[发明专利]一种铝铌合金的定量分析测定方法

说明书

本发明是关于一种铝铌合金的定量分析测定方法，包括如下步骤：配制待测试样溶液：将铝铌合金试样配制成待测试样溶液；其中，所述待测试样溶液中还含有铜内标元素；配制工作曲线系列溶液：配制待测元素的浓度呈梯度的工作曲线系列溶液；所述待测元素为铝元素、铌元素中的一种或两种；其中，所述工作曲线系列溶液中还含有铜内标元素；检测及分析步骤：利用电感耦合等离子体光谱仪对所述工作曲线系列溶液、待测试样溶液进行测定分析，计算出所述铝铌合金试样中的待测元素的含量。本发明主要用于提供一种操作简便、快速、准确可靠的铝铌合金的定量分析测定方法，从而满足生产企业及下游客户对大批量铝铌合金准确检测的需求。

技术领域

本发明涉及一种分析化学理化检验技术领域，特别是涉及一种铝铌合金的定量分析测定方法。

背景技术

中间合金是一种重要的材料，与人们的生活息息相关，应用非常广泛。随着航天、建筑、汽车三大重要工业的发展，对铝中间合金需求量不断增加，特别是飞机、火车、船舶等制造工业用量的不断扩大；铝中间合金的生产规模和产量近年来得到迅猛发展。

铝铌中间合金是生产高性能钛合金的重要中间合金，其作用包括改善合金化条件、提高合金成分均匀度、克服偏析和不熔(难熔)金属夹杂以及减少金属烧损率。随着航空航天用等高端钛合金的发展，对钒铝、钼铝及铝铌中间合金的主元素波动范围提出了更为严苛的要求。铝和铌作为铝铌中间合金的主成分元素，是影响产品质量的重要控制指标。铝和铌的含量，是中间合金产品质量的关键，对推动钛合金生产规模化、简单化起到非常关键的作用。

对于金属材料中常量元素的分析，比较常见的手段有电感耦合等离子体光谱法(ICP)、X荧光光谱法(XRF)、经典容量法和重量法。

国家标准GB/T20975.37-2020《铝及铝合金化学分析方法》对于铝元素的测定并未列入其中，不能满足现阶段铝中间合金生产、应用及国内外贸易对于大批量快速检测的需求。

高含量铌元素(质量分数为15-90％)的检测通常是采用纸上色层分离重量法。化学分析中，普遍认为：经典重量法和容量法的精密度和准确性要优于现代仪器法。经典重量法和容量法具有分析准确度高、装置简单分离效果好以及分离条件温和等优点，然而缺点是操作繁琐，耗时长。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是近年来快速发展的一种仪器分析方法，具有分析速度快、样品引入简单、分辨率高、谱线干扰小、可多元素同时测定、维护运行成本低等优点，是目前常量及微量元素成分分析较为先进的技术手段，一般检测上限为20％。ICP-AES检测最大的难点是：检测含量高的元素，存在数据稳定性差、偏差大的问题。

综上，目前为止尚没有制定同时检测铝铌中间合金中高含量铌元素及铝元素的行业标准或国家标准。因此，亟需一种操作简便、快速、分析结果准确可靠的铝铌合金中铌和铝元素的分析方法，以完善GB/T 20975-2008《铝及铝合金化学分析方法》技术方面不适应现状之处，从而满足生产企业及下游客户对大批量铝铌合金准确检测的需求。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种铝铌合金的定量分析测定方法，主要目的在于能快速、准确可靠地分析出铝铌合金中的铌元素和铝元素的含量，且操作简便。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一方面，本发明的实施例提供一种铝铌合金的定量分析测定方法，其包括如下步骤：

配制待测试样溶液：将铝铌合金试样配制成待测试样溶液；其中，所述待测试样溶液中还含有铜内标元素；

配制工作曲线系列溶液：配制待测元素的浓度呈梯度的工作曲线系列溶液；所述待测元素为铝元素、铌元素中的一种或两种；其中，所述工作曲线系列溶液中还含有铜内标元素；

检测及分析步骤：利用电感耦合等离子体光谱仪对所述工作曲线系列溶液、待测试样溶液进行测定分析，计算出所述铝铌合金试样中的待测元素的含量。