[发明专利]一种铝铌合金的定量分析测定方法在审

专利信息
申请号: 202110820576.2 申请日: 2021-07-20
公开(公告)号: CN113324979A 公开(公告)日: 2021-08-31
发明(设计)人: 李思思;那铎;王雯;李辉;张重远 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
代理公司: 北京煦润律师事务所 11522 代理人: 梁永芳
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 合金 定量分析 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种铝铌合金的定量分析测定方法,其特征在于,其包括如下步骤:

配制待测试样溶液:将铝铌合金试样配制成待测试样溶液;其中,所述待测试样溶液中还含有铜内标元素;

配制工作曲线系列溶液:配制待测元素的浓度呈梯度的工作曲线系列溶液;所述待测元素为铝元素、铌元素中的一种或两种;其中,所述工作曲线系列溶液中还含有铜内标元素;

检测及分析步骤:利用电感耦合等离子体光谱仪对所述工作曲线系列溶液、待测试样溶液进行测定分析,计算出所述铝铌合金试样中的待测元素的含量。

2.根据权利要求1所述的铝铌合金的定量分析测定方法,其特征在于,所述配制待测试样溶液的步骤,包括:

将铝铌合金试样、水、混合酸混合后,在设定温度下加热,使所述铝铌合金试样完全溶解,得到样品溶液;

向所述样品溶液中加入铜内标标准溶液,定容至设定体积,得到待测试样溶液;优选的,向所述样品溶液中加入铜内标标准准溶液后,再向其中加入水定容至设定体积。

3.根据权利要求2所述的铝铌合金的定量分析测定方法,其特征在于,

在所述样品溶液中:所述铝铌合金试样的质量为0.10±0.0001g、所述水的体积为5-20mL;所述混合酸的体积大于等于15mL,优选小于等于25mL;

优选的,所述水选用去离子水;

优选的,所述混合酸为盐酸、硝酸、氢氟酸混合成的混合酸;进一步优选的,在所述混合酸中:盐酸、硝酸、氢氟酸的体积比为(0.5-1.5)∶(0.5-1.5)∶(0.5-1.5),优选为1∶1∶1;

优选的,设定温度为60-80℃、所述加热的时间大于等于90分钟。

4.根据权利要求3所述的铝铌合金的定量分析测定方法,其特征在于,若所述电感耦合等离子发射光谱仪选用安捷伦Aglient5800型电感耦合等离子发射光谱仪,则铜内标标准溶液的用量满足使所述待测试样溶液中的铜内标元素的含量为30mg±0.1㎎。

5.根据权利要求1-4任一项所述的铝铌合金的定量分析测定方法,其特征在于,在所述配制工作曲线系列溶液的步骤中:

所述工作曲线系列溶液包括多个工作曲线溶液,且所述多个工作曲线溶液中的待测元素的浓度依次递增;其中,第一个工作曲线溶液中的每种待测元素的浓度为0.03-0.05mg/mL,优选为0.04mg/mL;优选的,后一个工作曲线溶液与前一个工作曲线溶液的每种待测元素浓度的差值为0.015-0.025mg/mL,优选为0.02mg/mL;

优选的,所述工作曲线系列溶液包括6个工作曲线溶液。

6.根据权利要求5所述的铝铌合金的定量分析测定方法,其特征在于,每个所述工作曲线溶液中的铜内标元素的质量与所述待测试样溶液中的铜内标元素的质量相同。

7.根据权利要求5所述的铝铌合金的定量分析测定方法,其特征在于,每一所述工作曲线溶液是由待测元素标准溶液、铜内标标准溶液、混合酸、水配制而成;

其中,所述工作曲线溶液的体积与所待测试样溶液的体积一致;

所述工作曲线溶液中的混合酸的体积与所述待测试样溶液中的混合酸的体积相同;

所述工作曲线溶液中的铜内标标准溶液的体积与所述待测试样溶液中的铜内标标准溶液的体积相同;

所述待测元素的标准溶液包括铝标准溶液、铌标准溶液中的一种或两种;

优选的,每一所述工作曲线溶液的配置步骤如下:将待测元素标准溶液、铜内标标准溶液、混合酸混合后,然后向其中加水定容至设定体积。

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