[发明专利]一种胆红素的制备工艺

说明书

本发明公开了一种胆红素的制备工艺，涉及中药提取技术，旨在解决过高的温度导致胆红素在提取的过程中容易氧化，导致胆汁中胆红素的损失，影响胆红素的提取率，其技术方案要点是：S1选材,选用人工引流获取新鲜的猪胆汁；S2皂化，向猪胆汁中添加碱化液溶液，调节其PH为11±0.5，得到皂化液，并将皂化液加热至25℃，循环冷却提取；S3酸化，皂化液冷却至室温后依次加入稀硫酸溶液。本发明猪胆汁的皂化反应在25℃的温度下，进行循环冷却提取，避免胆红素在提取过程中由于温度高温出现氧化，由于二氯甲烷的沸点低于氯仿，故而在对萃取分层后，仅需加热至45℃，即可对二氯甲烷进行蒸馏回收，经抽滤后得到粗品，具有良好的产率。

技术领域

本发明涉及中药提取技术，更具体地说，它涉及一种胆红素的制备工艺。

背景技术

天然牛黄为牛的胆囊结石，少数系胆管和肝管结石。在天然牛黄中胆红素的含量高达72.5％至76.5％。而人工牛黄中胆红素的含量仅占0.7％，虽然如此，胆红素仍是人工牛黄中不可缺少的原料。因为它具有解热、镇惊、降压、促进红血球新生作用，对乙型脑炎病毒和W2品癌细胞有抑制作用。

胆红素多数是以猪胆汁为原料来提取的,在猪胆汁中胆红素的平均含量为3-5/万。生产胆红素的方法一般有：1)钙盐法,2)醋酸法,3)无醇法,4)离子交换树脂法,5)直接法,前四种方法生产周期长或酒精耗量大，成本都很高，而直接法将胆汁经氢氧化钠处理后直接加入氯仿，酸化萃取，分层后取氯仿层，蒸馏回收氯仿即可得胆红素，具有更加高效，但在胆汁经氢氧化钠时，需对皂化液进行加热煮沸，而过高的温度导致胆红素在提取的过程中容易氧化，导致胆汁中胆红素的损失，影响胆红素的提取率。

因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种胆红素的制备工艺。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种胆红素的制备工艺，其步骤包括：

S1选材,选用人工引流获取新鲜的猪胆汁；

S2皂化，向猪胆汁中添加碱化液溶液，调节其PH为11±0.5，得到皂化液，并将皂化液加热至25℃，循环冷却提取；

S3酸化，皂化液冷却至室温后依次加入稀硫酸溶液，调节其PH为2-3.5；

S4萃取，向经步骤S3酸化的溶液中加入氯仿或二氯甲烷，充分搅拌后静置分层，加热至45℃保温，蒸馏回收氯仿或二氯甲烷，结晶、抽滤获得粗品；

S5精炼，将粗品加入至乙醇中加热溶解，过滤后结晶制得成品；

S6包装。

通过采用上述技术方案，选用新鲜的猪胆汁进行提取，能减少猪胆汁中胆红素的氧化，提高胆红素的提取率，并且在皂化过程中，添加碱化剂调节猪胆汁的PH值,位于11±0.5，促进猪胆汁中胆红素的水解，并且提高胆红素的收率和纯度，同时猪胆汁的皂化反应在25℃的温度下，进行循环冷却提取，避免胆红素在提取过程中由于温度高温出现氧化，并且选用氯仿或二氯甲烷作为萃取剂进行萃取，由于二氯甲烷的沸点低于氯仿，故而在对萃取分层后，仅需加热至45℃，即可对二氯甲烷进行蒸馏回收，溶解的胆红素结晶析出，经抽滤后得到粗品，具有良好的产率，同时，降低皂化以及提纯加热的温度，能减小热量的消耗，更加节能，降低胆红素生产制备的成本，二氯甲烷易回收、毒性小、经济实用。

本发明进一步设置为：所述S5精炼的具体步骤包括：

S51溶解，将粗品加入至95％浓度的无水乙醇中，在溶解釜中搅拌溶解粗品，充分搅拌后过滤；

S52结晶，继续加热溶解粗品的溶液，析出结晶并进行过滤，重复操作直至无结晶析出；

S53干燥混合，将结晶的胆红素放入真空干燥箱中干燥，然后送入方锥混合机搅拌混合。