[发明专利]一种快速筛查生鲜乳中乳清掺假的方法

说明书

本发明公开了一种快速筛查生鲜乳中乳清的方法，取待测样品于液体测样板上，对焦后于50‑3500cm^‑1范围内获取拉曼光谱，选择不同位置的N个点采集，每个点采集M次拉曼信号取平均光谱为样品的拉曼图谱；对采集的拉曼光谱进行平滑降噪处理；用主成分分析进行离群点检测，离群点即为未掺假生鲜乳样品；基于回归系数的阈值对全拉曼光谱数据进行筛选，最终得到最佳波长点用于预测乳清含量模型的建立；利用的模型生成残差图，判断鲜乳中的乳清含量。本发明提供的快速筛查生鲜乳中乳清掺假的方法测定快速、操作简单、高效准确。此外利用手持式拉曼光谱仪，采用本发明的方法可以方便的实现现场、户外生鲜乳中乳清含量的实时、快速、准确测定。

技术领域

本发明涉及一种拉曼光谱结合化学计量学快速筛查生鲜乳中乳清的方法，属于生鲜乳掺假检测技术领域。

背景技术

牛奶存在于世界各地不同国家和文化的人们的日常食物中，是一种营养丰富的农产品。根据联合国粮食及农业组织(FAO)公布的数据，2019年世界牛奶产量约为1.74亿吨，其中、巴西、印度、美国、德国和俄罗斯是世界六大牛奶生产国，这些国家的平均年产量都在3万吨以上。然而，牛奶(生鲜乳)往往是不同类型掺假的目标，目的是增加产品体积从而增加产品的经济效益，或是增加产品的蛋白质、脂肪含量，甚至掩盖使其不适合食用的因素，从而将不合格的产品出售给消费者。常见的掺假物质有水、碳酸钠、麦芽糊精、淀粉、过氧化氢、尿素、三聚氰胺和许多其他物质，如奶酪制作过程中产生的乳清。添加乳清是一种有效的掺假方式，可以在不显著改变生鲜乳本身感官特性的情况下增加脂肪含量及提高产量，而且不被乳成分分析仪检测出。

生鲜乳中掺假乳清的检测通常是通过高效液相色谱(HPLC)分析酪蛋白巨肽(CMP)来实现的，CMP是凝乳酶在奶酪生产过程中释放的一种肽。此外，紫外光谱、毛细管电泳、液相色谱串联质谱、中红外光谱和拉曼光谱也被用于乳清掺假的检测。然而，除了拉曼光谱以外的其他方法通常都需要复杂的样品制备，包括使用有机溶剂沉淀蛋白质、离心、浓缩和过滤等步骤。同时，生鲜乳和乳清在物理和化学性质上有很大的相似之处，因此在生鲜乳中掺入乳清很难检测。因此，亟需开发一种无需样品制备即可快速测定生鲜乳中乳清添加量的方法，从而降低检测成本以及实现户外快速筛查分析。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何快速检测生鲜乳中乳清掺假。

为了解决上述问题，本发明提供了一种快速筛查生鲜乳中乳清的方法，包括以下步骤：

步骤S1：取待测样品于液体测样板上，对焦后于50-3500cm^-1范围内获取拉曼光谱，选择不同位置的N个点采集，每个点采集M次拉曼信号取平均光谱为样品的拉曼图谱；

步骤S2：对采集步骤S2中的拉曼光谱进行平滑降噪处理；

步骤S3：用主成分分析(PCA)进行离群点检测，离群点即为未掺假生鲜乳样品；

步骤S4：基于回归系数的阈值对全拉曼光谱数据进行筛选，最终得到最佳波长点用于预测乳清含量模型的建立；

步骤S5：利用步骤S4中的模型生成残差图，判断鲜乳中的乳清含量。

优选地，所述步骤S1中拉曼光谱的获取条件为：激光功率10-50mW，激光扩束器直径5-10mm，拉曼采集时间3-5s/次。

优选地，所述步骤S1中获取拉曼光谱时，待测样品的温度为25±5℃。

优选地，所述步骤S2中的平滑降噪处理采用窗口平均化对光谱进行预处理。

优选地，所述步骤S4中回归系数的阈值的计算公式为：