[发明专利]一种白炭黑表面羟基的测定方法有效
申请号: | 202110808293.6 | 申请日: | 2021-07-16 |
公开(公告)号: | CN113533121B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 姜海波;李春忠;王博慧;程志敏;柳坤鹏;胡金能 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N1/44 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;钟华 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 炭黑 表面 羟基 测定 方法 | ||
1.一种白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,其包括如下步骤:
将待测白炭黑进行热处理,使所述待测白炭黑表面能够发生脱水缩合的羟基脱水缩合,所述热处理的温度为200-800℃,所述热处理的时间为2-10h,得经热处理的白炭黑;将所述经热处理的白炭黑进行再水合反应,即得再水合后的白炭黑;
测定羟基,得所述待测白炭黑的表面羟基数h、所述经热处理的白炭黑的表面羟基数d、以及所述再水合后的白炭黑表面羟基数r,计算所需测定的羟基的数量;
当所需测定的羟基为所述待测白炭黑表面上的主链相邻羟基时,所述主链相邻羟基数为r-d;所述主链相邻羟基所在Si原子与相邻羟基所在Si原子之间间隔一个O原子;
当所需测定的羟基为所述待测白炭黑表面上的空间相邻羟基时,所述空间相邻羟基数为h-r;所述空间相邻羟基所在Si原子与相邻羟基所在Si原子之间间隔多个O原子。
2.如权利要求1所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述热处理的温度为600-800℃;
和/或,所述热处理在真空、惰性气体或氮气中进行;
和/或,所述热处理的设备为管式炉。
3.如权利要求1所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述再水合反应的方式为室温下放置于空气中。
4.如权利要求3所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述放置于空气中的时间为40-120h。
5.如权利要求3所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述放置于空气中的时间为48h。
6.如权利要求1所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述测定羟基的方式为滴定法、红外光谱法、核磁硅谱分析法或热重法。
7.如权利要求6所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述热重法测试的温度范围为25-1000℃。
8.如权利要求6所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述热重法测试的升温速率为10℃/min。
9.如权利要求6所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述热重法测试的气氛为N2气氛。
10.如权利要求6所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,当采用热重法时,羟基的数量按照如下公式进行计算:
其中,W1、W2分别为热重测试的温度为120℃和1000℃下白炭黑的质量百分比,BET为待测白炭黑的比表面积。
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