[发明专利]一种白炭黑表面羟基的测定方法有效

专利信息
申请号: 202110808293.6 申请日: 2021-07-16
公开(公告)号: CN113533121B 公开(公告)日: 2022-09-23
发明(设计)人: 姜海波;李春忠;王博慧;程志敏;柳坤鹏;胡金能 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: G01N5/04 分类号: G01N5/04;G01N1/44
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 王卫彬;钟华
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 炭黑 表面 羟基 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,其包括如下步骤:

将待测白炭黑进行热处理,使所述待测白炭黑表面能够发生脱水缩合的羟基脱水缩合,所述热处理的温度为200-800℃,所述热处理的时间为2-10h,得经热处理的白炭黑;将所述经热处理的白炭黑进行再水合反应,即得再水合后的白炭黑;

测定羟基,得所述待测白炭黑的表面羟基数h、所述经热处理的白炭黑的表面羟基数d、以及所述再水合后的白炭黑表面羟基数r,计算所需测定的羟基的数量;

当所需测定的羟基为所述待测白炭黑表面上的主链相邻羟基时,所述主链相邻羟基数为r-d;所述主链相邻羟基所在Si原子与相邻羟基所在Si原子之间间隔一个O原子;

当所需测定的羟基为所述待测白炭黑表面上的空间相邻羟基时,所述空间相邻羟基数为h-r;所述空间相邻羟基所在Si原子与相邻羟基所在Si原子之间间隔多个O原子。

2.如权利要求1所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述热处理的温度为600-800℃;

和/或,所述热处理在真空、惰性气体或氮气中进行;

和/或,所述热处理的设备为管式炉。

3.如权利要求1所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述再水合反应的方式为室温下放置于空气中。

4.如权利要求3所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述放置于空气中的时间为40-120h。

5.如权利要求3所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述放置于空气中的时间为48h。

6.如权利要求1所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述测定羟基的方式为滴定法、红外光谱法、核磁硅谱分析法或热重法。

7.如权利要求6所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述热重法测试的温度范围为25-1000℃。

8.如权利要求6所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述热重法测试的升温速率为10℃/min。

9.如权利要求6所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,所述热重法测试的气氛为N2气氛。

10.如权利要求6所述的白炭黑表面羟基的测定方法,其特征在于,当采用热重法时,羟基的数量按照如下公式进行计算:

其中,W1、W2分别为热重测试的温度为120℃和1000℃下白炭黑的质量百分比,BET为待测白炭黑的比表面积。

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