[发明专利]一种醋酸纤维素基复合膜的制备方法及应用于动态分离提取碲

说明书

本发明属于化工分离领域，涉及一种醋酸纤维素基复合膜的制备方法，包括：将金属盐与沉淀剂配制成溶液，其中所述金属盐：沉淀剂：水的摩尔体积比为1 mol:1～2 mol:50～80 mL，70～150℃水热反应8～12h，冷却至室温，沉淀离心洗涤，60～80℃干燥5～12h，再于空气中300～600℃煅烧1～5h；然后将金属氧化物、醋酸纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇混合，50～80℃搅拌4～9h，静置冷却，将混合液浇铸于玻璃板表面，浸入非溶剂中，即得。本发明将所制得的复合膜应用于含碲溶液中碲的动态分离回收。本发明所公开的制备方法成本低且操作简单，所得复合膜具有高分离效率、循环性、抗污性和稳定性，用于化工分离领域，对稀散元素资源回收利用和环境保护有着重要意义。

技术领域

本发明属于化工分离领域，涉及稀散金属元素的分离和回收，尤其涉及一种醋酸纤维素基复合膜的制备方法及应用于动态分离提取碲。

背景技术

碲是一种重要的具有独特光、电、热性能的半导体材料，碲及其化合物被广泛应用于现代高科技工业、国防与尖端技术领域，比如，高纯碲可以用于制作温差电极；超纯碲单晶可用于红外检测器；特别是近十年来，碲化镉太阳能薄膜电池作为最具发展前景的太阳能技术之一，在越来越广泛的应用中不断消耗着稀缺的碲资源。目前，碲的主要来源是电解铜或铅所得的阳极泥，其中碲的含量在2％～10％，虽然含碲量高，但其生产过程会产生大量的含碲溶液。而且，从电解阳极泥中提取碲，意味着要不断开采矿产资源，加剧碲资源短缺的问题。同时，由于碲的毒性，废弃含碲材料的处理会造成大量含碲废液被排放到水中，进而对环境造成危害。因此，从可持续性发展的角度而言，光伏废弃物等含碲材料中碲的综合回收利用意义重大。

目前，膜分离技术是一种环保、经济、操作简单的碲提取技术，但是单一膜的分离效率不高，很难实现对含碲废液中碲的高效分离和回收。醋酸纤维素膜是混合基质膜中很好的基底材料，其膜孔均匀、孔隙率高、截留效果好、亲水性好，经济效益高；金属氧化物是混合基质膜中绿色、安全、高效的填充材料。利用金属氧化物和醋酸纤维素的混合基质膜对含碲废液中的碲进行动态分离，可以达到很高的效率，同时可以提高膜的渗透性和抗污能力。

发明内容

针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种醋酸纤维素基复合膜的制备方法。

技术方案：

一种醋酸纤维素基复合膜的制备方法，包括如下步骤：

a)、多孔金属氧化物的制备：将金属盐与沉淀剂配制成溶液，其中所述金属盐：沉淀剂：水的摩尔体积比为1mol:1～2mol:50～80mL，加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，70～150℃水热反应8～12h，冷却至室温，先后以蒸馏水、乙醇将沉淀离心洗涤3～5次，60～80℃干燥5～12h，再于空气中300～600℃煅烧1～5h，得到多孔金属氧化物；

b)、醋酸纤维素基复合膜的制备：金属氧化物与醋酸纤维素的质量比为1:20～1:3，聚乙烯吡咯烷酮与醋酸纤维素的质量比为1:4～1:2，醋酸纤维素与聚乙二醇的质量比为1:10～1:5，将金属氧化物、醋酸纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇按醋酸纤维素的质量与溶剂的体积比为1g:10～15mL混合，50～80℃搅拌4～9h，静置冷却，将混合液浇铸于玻璃板表面，浸入非溶剂中，即得。

本发明较优公开例中，步骤a)所述金属盐为硝酸镁、氯化镁、氯化锆、硝酸铜、氯化铜、硝酸铈、硫酸锌、醋酸锌中的一种或多种的组合，优选硝酸镁；所述沉淀剂为碳酸钠、醋酸钠、草酸钠、尿素、氨水、三乙烯四胺、氢氧化钠中的一种或多种的组合，优选碳酸钠。

本发明较优公开例中，步骤a)所述多孔金属氧化物为金属氧化物微球、金属氧化物纳米片、金属氧化物纳米线、金属氧化物超结构中的一种或多种的组合。

本发明较优公开例中，步骤b)所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或丙酮中的一种，优选N,N-二甲基甲酰胺。