[发明专利]一种药用碘化钠的制备方法在审
| 申请号: | 202110806187.4 | 申请日: | 2021-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN113753921A | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
| 发明(设计)人: | 刘萍;谢辉;邹小慧;李雅玉;龚云;王晓兵 | 申请(专利权)人: | 自贡鸿鹤制药有限责任公司 |
| 主分类号: | C01D3/12 | 分类号: | C01D3/12 |
| 代理公司: | 成都立新致创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51277 | 代理人: | 刘俊 |
| 地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 药用 碘化钠 制备 方法 | ||
发明涉及一种药用碘化钠的制备方法,其步骤为:S1、将氢氧化钠溶解于纯化水中,配制成氢氧化钠溶液;S2、加入甲酸,搅拌并进行加热,保持恒温,进行充分中和反应;S3、缓慢加入精碘,在加入精碘的过程中,降温并维持恒温进行搅拌,加入精碘后升温并维持恒温搅拌;测试料液中游离的碘以及IO3‑至合格为止;S4、分析料液中硫酸根含量,加入氢氧化钡,反应生产硫酸钡沉淀;S5、加入氢氧化钠调节料液PH;S6、加入活性炭进行脱色、除杂、过滤;S7、浓缩、分离;S8、干燥后得成品。本发明达到的有益效果是:碘挥发量少、碘充分参与反应、避免产生大量未反应的废料、提高碘化钠含量品质。
技术领域
本发明涉及碘化钠的生产方法技术领域,特别是一种药用碘化钠的制备方法。
背景技术
碘化钠的生产方法,主要有铁粉还原法和甲酸还原法。铁粉还原法生产碘化钠,工艺稳定、反应时间短、易操作,但是产生的固体废气物的量非常大。本方案采用甲酸还原法制备碘化钠。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种提高碘化钠含量品质的药用碘化钠的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种药用碘化钠的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备氢氧化钠溶液;
将氢氧化钠溶解于纯化水中,配制成含11%~15%的氢氧化钠溶液;
S2、中和反应;
将甲酸加入步骤S1中的氢氧化钠溶液中,搅拌并进行加热;
当温度升至65℃~85℃时,保持恒温,进行充分中和反应;
S3、合成反应;
缓慢向中和反应后的液体中加入精碘,在加入精碘的过程中,采用降温装置维持液体温度在70℃~90℃;并且加精碘的过程中,进行搅拌;
加入精碘后,将料液温度升温至90℃~105℃,保持恒温反应;
恒温反应后,待料液碘离子黄色逐渐消退,测试料液中游离的碘以及IO3-,当游离的碘和IO3-,均合格后,说明反应完毕;
S4、去除硫酸根;
由于原料中含有硫酸盐,因此需要对步骤S3中合成反应后的料液进行分析,分析料液中硫酸根含量,加入氢氧化钡,反应产生硫酸钡沉淀;
S5、调节PH
加入氢氧化钠调节料液PH至7~9;
S6、脱色、除杂、过滤;
加入活性炭脱色和吸附杂质,加入活性炭后煮沸料液10~30min;
然后停止加热、停止搅拌,进行静止,让料液中的小颗粒沉淀,让料液中的悬浮物悬浮,促进料液分层;
然后再进行过滤;
S7、浓缩、分离;
对过滤后的料液进行加热浓缩,当固液比达到30%~40%时,冷却至82±2℃;
然后进行离心分离,得到固体物料;
S8、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥,得成品。
进一步地,所述的步骤S2中,甲酸加入氢氧化钠后,在加热和搅拌料液时,温度升至 70℃~75℃,且恒温保持5min~30min。
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