[发明专利]一种月桂醇的精制工艺及以精制品为原料制备聚桂醇的工艺

权利要求书

1.一种聚桂醇的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：

A）采用有机溶剂通过重结晶对月桂醇原料精制，所述有机溶剂为质量比1:0.25~4.0的四氢呋喃和乙腈、或者四氢呋喃和甲苯；

B）以步骤A）获得的月桂醇精制品为原料制备聚桂醇。

2.根据权利要求1所述的聚桂醇的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤B）中，月桂醇精制品以碱为催化剂进行聚合反应，氮气增压后通入环氧乙烷，升温、持续通入环氧乙烷，停止加热、氮气置换、排空，重新通入氮气增压，反应完毕降温，溶于乙腈、趁热过滤，离心分离。

3.根据权利要求2所述的聚桂醇的制备工艺，其特征在于，所述碱为氢氧化钾。

4.根据权利要求2所述的聚桂醇的制备工艺，其特征在于，步骤B）包括以下步骤：

（1）向高压反应釜中，加入月桂醇精制品和0.003-0.05摩尔当量的碱，锁紧釜盖，搅拌5~20min，转速为12-20rpm，通入氮气至0.1~0.5MPa，试漏，升温至80-100℃，氮气置换1-5次；

（2）氮气增压至0.05-0.4MPa，缓慢通入环氧乙烷增压至0.1-0.5 MPa；

（3）升温至140~150℃，压力保持在0.1MPa-0.3 MPa，搅拌反应，持续通入环氧乙烷；

（4）当环氧乙烷通入量为月桂醇精制品的9.0-10.0摩尔当量时，停止加热，氮气置换、排空2-5次，排除体系中的环氧乙烷；

（5）重新通入氮气增压至0.1-0.5 MPa，继续保温130-180℃，反应2-10h；

（6）反应完毕，降温至70-80℃，出料，得到聚桂醇粗品；

（7）将所述聚桂醇粗品加入至1-3倍体积的乙腈中，搅拌溶解，加入0.2~1wt%当量的活性炭，加热回流10-50min，趁热过滤，滤液减压浓缩至干，除去体系中的乙腈，得到剩余物；

（8）将所述剩余物加入至离心桶中，置于离心机中在5000-10000转/分钟的转速下离心分离，离心温度保持20-30℃，离心分离10-30min，倒出上层清液，即为目标产品聚桂醇。

5.根据权利要求4所述的聚桂醇的制备工艺，其特征在于，

步骤（1）中，所述碱为氢氧化钾，月桂醇精制品与氢氧化钾二者摩尔比为1：（0.01～0.05）；和/或，

步骤（1）中，所述氮气置换3次，置换过程为：先通入氮气至正压，再抽真空至负压，再通入氮气至正压，再抽真空至负压，再通入氮气至正压，再抽真空至负压；和/或，

步骤（5）中，反应压力为0.2MPa，反应温度为140℃～150℃。