[发明专利]一种氟磺酸钾的制备方法

说明书

本发明公开了一种氟磺酸钾的制备方法，包括以下步骤：以无机钾化合物为原料，在无水环境下，滴加氟磺酸与无机钾化合物进行搅拌反应；反应后真空抽干，加入含卤溶剂洗涤，洗涤后真空抽干，得氟磺酸钾粗品；将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，经过滤、减压浓缩后得到粘稠状浓缩物，向粘稠状浓缩物中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，经过滤、干燥后得到氟磺酸钾。本发明采用氟磺酸与无机钾化合物直接反应合成氟磺酸钾，反应后处理具有制备成本合理、后处理方法简单、底物选择广泛、以及产品收率高的特点，而且还能有效降低产品中钠钙等阳离子、氟氯硫酸根等阴离子和水分等杂质含量。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氟磺酸钾的制备方法。

背景技术

氟磺酸钾简写KFSO₃，纯净的氟磺酸钾是一种白色固体。近些年来，氟磺酸钾在熔盐电池，硬涂膜，导电膜，抗静电粘结剂上的用途开始受到广泛关注。

以下是现有技术中关于对氟磺酸钾的技术简介。

文章(Berichte Der Deutschen Chemischen Gesellschaft 1919,52B1272)报道了通过氟磺酸铵与氢氧化钾水溶液混合获得氟磺酸锂的三水化合物的方法，但是，就该方法而言，在合成了铵盐之后，还要另行实施对钾盐的阳离子交换，因此不仅操作琐而且混入脱离氨的隐患。

专利US4087475A描述了一种合成氟磺酸钾的方法，采用KF与三氧化硫在100～200℃条件下反应得到氟磺酸钾并对氟磺酸钾的稳定性进行研究，发现其是一个比较稳定的物质，在100℃环境下基本不变质。但是此合成方法所使用的三氧化硫气体属于严重大气污染气体，是酸雨的主要来源，对环境污染极大。

Fr.Fichter和Karl Humpert在文章《Oxydationen mit Fluor III.Einwirkungvon Fluor auf trockene Bisulfate und Sulfate；Nachweis der Fluorsulfonate》(HLCA.1926 3.IV.26.521-525)采用硫酸钾或硫酸氢钾与氟气反应，得到氟磺酸钾。此方法采用氟气为原料，原料氟气一种高危化学品气体，具有很强的氧化性，除全氟化合物外，可以与几乎所有有机物和无机物反应。在保存于运输上都需要昂贵的特殊制备。因此此方法存在一定的原料限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种较高安全性、高收率、高纯以及杂质含量低的高纯氟磺酸钾的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种氟磺酸钾的制备方法，包括以下步骤：

(1)以无机钾化合物为原料，在无水环境下，滴加氟磺酸与无机钾化合物进行搅拌反应；

(2)反应后真空抽干，加入含卤溶剂洗涤，洗涤后真空抽干，得氟磺酸钾粗品；

(3)将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，经过滤、减压浓缩后得到粘稠状浓缩物，向粘稠状浓缩物中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，经过滤、干燥后得到氟磺酸钾。

优选，步骤(1)所述的无机钾化合物是不因搅拌反应而产生水的钾盐，所述钾盐的化学式为KnX，n＝0～5且n为整数，当n＝1～5时，X为氢、硼、碳、氮、氧、硫、硒、碲、氟、氯、溴、碘、砹、硫酸阴离子、硫酸氢阴离子、亚硫酸阴离子、亚硫酸氢阴离子、硝酸阴离子、磷酸阴离子、磷酸二氢阴离子、磷酸氢阴离子、亚磷酸阴离子、亚磷酸氢阴离子、硼酸阴离子、四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子中的至少一种或多种；当n＝0时，无机钾化合物则为单质钾。

优选，所述的无机钾化合物选自氯化钾、氟化钾、硫化钾、硫酸钾、磷酸钾一种或多种的组合。

优选，步骤(1)所述的氟磺酸与无机钾化合物反应摩尔比为1.0:0.5～1.5。