[发明专利]一种制备碳包覆三维多孔铜集流体的方法

权利要求书

1.一种制备碳包覆三维多孔铜集流体的方法，其特征在于：以粉末烧结法制备三维多孔铜骨架，再通过弧光放电等离子体法在其表面镀一层均匀的碳膜，得到碳包覆三维多孔铜集流体；

所述粉末烧结法包括以下步骤：

S1：清洁：将粒径均匀的铜粉用超纯水和无水乙醇多次清洗后，置于60℃恒温真空干燥箱干燥12h以上；

S2：研磨：将S1步骤清洗后的铜粉倒入研钵中，研磨至粉体无大块凝结，且均匀细腻；控制铜粉粒径、研磨时间，其中，铜粉粒径分布为1～10μm，研磨时间为30～60min；

S3：烧结：称取一定质量经清洗、研磨的Cu粉，将Cu粉填充在模具中，并施加压制压力制备粉末压坯；将装有粉末压坯的模具放入沉积腔中，打开真空泵，将沉积腔内抽至真空，再通入惰性气体，控制沉积腔内真空度、温度、升温速率及保温时间，其中沉积腔真空度为2×10^-5～8×10^-5Pa，温度为800℃～1000℃；升温速率为1～10℃/min，保温时间为3～5h；装有粉末压坯的模具材质为石英或陶瓷材质；

所述弧光放电等离子体法具体包括以下步骤：

S100：弧源放电：将靶材碳源接入放电腔中并打开弧光放电开关；

S200：磁过滤：通过控制磁过滤管电流和负偏压，将进入磁过滤管的等离子体进行筛选；

S300：进气：打开沉积腔与磁过滤管连通口，调节气体流速，使得磁过滤后的等离子体进入腔内沉积；

S400：关闭装置：沉积结束后，依次关闭沉积腔与磁过滤管连通口、磁过滤开关、弧光放电开关和真空泵，最后等冷却至室温，释放真空度，取出样品。

2.根据权利要求1所述的一种制备碳包覆三维多孔铜集流体的方法，其特征在于：在所述S2步骤中，铜粉粒径为5μm，研磨时间为50min；装有粉末压坯的模具材质为石英模具，通入的惰性气体为Ar。

3.根据权利要求1所述的一种制备碳包覆三维多孔铜集流体的方法，其特征在于：在所述S3步骤中，沉积腔真空度为5×10^-5Pa，温度为900℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h。

4.根据权利要求1所述的一种制备碳包覆三维多孔铜集流体的方法，其特征在于：该方法优选包括以下步骤：

清洁：将颗粒粒径分布在5μm的铜粉用超纯水和无水乙醇多次清洗后，置于真空干燥箱中，在60℃下恒温干燥12h以上；

研磨：将清洗后的Cu粉倒入研钵中，研磨50min，使粉体无大块凝结，且均匀细腻；

烧结：称取一定质量经清洗、研磨的Cu粉，将其填充在石英凹槽中，并施加压制压力制备粉末压坯，将装有粉末压坯的石英模具放入沉积腔中，打开真空泵，将沉积腔内抽至5×10^-5Pa，通氩气（Ar），待腔内充满Ar气后，以5℃/min的速率将沉积腔温度升至900℃，并保温4h。

5.根据权利要求1所述的一种制备碳包覆三维多孔铜集流体的方法，其特征在于：控制靶材碳源的种类及体积比，其中靶材碳源为二氧化碳和甲烷，CO₂/CH₄混合气体体积比例为2.5:4～2.9:4，控制弧源放电功率，其中弧源放电功率为600～700W。

6.根据权利要求1所述的一种制备碳包覆三维多孔铜集流体的方法，其特征在于：控制磁过滤管电流、负偏压，其中磁过滤管电流为2.5～3.5A，负偏压为300～380V，控制沉积腔与磁过滤管连通口气体流速、沉积时间，其中气体流速为400ppm～500 ppm，沉积时间为50min～80min。

7.根据权利要求1所述的一种制备碳包覆三维多孔铜集流体的方法，其特征在于：所述弧光放电等离子体法具体包括以下步骤：

弧源放电：将CO₂/CH₄混合气体以体积比例为2.7:4接入放电腔中并打开弧光放电开关，设置弧源放电功率为650W；

磁过滤：将磁过滤管电流设置为3.0A，负偏压设置为350V，筛选进入磁过滤管的碳等离子体；

进气：打开沉积腔与磁过滤管连通口，调节气体流速为450ppm，使得磁过滤后的碳等离子体进入腔内沉积，沉积时间设置为60min；

关闭装置：沉积结束后，依次关闭沉积腔与磁过滤管连通口、磁过滤开关、弧光放电开关和真空泵，最后等冷却至室温，释放真空度，取出样品，得到C@3D Cu集流体。