[发明专利]一种橡木中鞣花酸的制备方法在审
申请号: | 202110791178.2 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113480556A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 石万银;徐剑;杨跃军;李韦琴;王道清 | 申请(专利权)人: | 劲牌有限公司 |
主分类号: | C07D493/06 | 分类号: | C07D493/06 |
代理公司: | 北京文苑专利代理有限公司 11516 | 代理人: | 王怡 |
地址: | 435000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橡木 中鞣花酸 制备 方法 | ||
本发明涉及一种橡木中鞣花酸的制备方法,包括提取、干燥、纯化,馏分收集和浓缩步骤,使用液相色谱柱对橡木提取物直接进行分离纯化,操作简单,转移率高,只需在相应时间收集洗脱液即可获取高纯度鞣花酸,工艺简单、操作方便、周期短、效率高。
技术领域
本发明属于植物提取物制备技术领域,具体涉及一种橡木中鞣花酸的制备方法。
背景技术
橡木主要成分为纤维素,半纤维素,木质素,鞣酸单宁,微量成分。在长期自然老熟过程中,依靠酒精、水、酒中的酸及空气中的氧的缓慢作用,木质素、单宁及半纤维素等大分子物质分解氧化,生成各种香味成分,鞣花酸为橡木单宁分解后产物的典型代表。
研究表明鞣花酸有很强的清除自由基和抗氧化能力。鞣花酸对氧自由基和羟自由基都有清除作用,其清除自由基的能力大小比芝麻酚、橄榄叶萃取物和叶黄素、元青花素等抗氧化物都高。鞣花酸表现出对化学物质诱导癌变及其他多种癌变有明显的抑制作用,特别是对结肠癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌及皮肤肿瘤等有很好的抑制作用。
目前的鞣花酸的制备主要采用石榴皮、蓝莓、诃子等为原料,通过加热提取、膜分离、树脂纯化、生物转化、有机溶剂萃取等方法处理,这些方法有工艺复杂、操作不方便、周期长、效率低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方便直接、工艺简单、生产成本低、易推广、鞣花酸纯度高的纯化方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种橡木中鞣花酸的制备方法,包括以下操作步骤:
提取:取橡木粉碎,加乙醇加热提取2-3次,粗滤后得橡木粗提液;
干燥:对橡木粗提液进行浓缩干燥,去除乙醇,得到橡木提取物;
纯化:向橡木提取物中加入乙醇溶液溶解,过滤后使用倒入色谱柱进行洗脱;
洗脱液收集:收集相应时间的洗脱液,即得鞣花酸洗脱液;
浓缩:对鞣花酸洗脱液进行浓缩,即得鞣花酸。
优选的是,所述提取步骤中,乙醇浓度为60%-70%。
优选的是,所述提取步骤中,橡木质量(g)与乙醇体积(ml)比为:橡木质量(g)∶乙醇体积(ml)=1∶10-15。
优选的是,所述提取步骤中的提取操作步骤为,在80℃-90℃下加热回流提取2-3次,每次1-2小时。
优选的是,所述纯化步骤中,橡木提取物中加入40-60倍量60%-70%乙醇溶液进行超声溶解。
优选的是,所述纯化操作步骤中,使用C18反相色谱柱,流动相为乙腈—0.1%-0.2%甲酸,流速25-35mL/min,洗脱梯度如下:
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