[发明专利]一种硫酸乙烯酯的制备工艺在审
| 申请号： | 202110790874.1 | 申请日： | 2021-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN113563302A | 公开（公告）日： | 2021-10-29 |
| 发明（设计）人： | 刘康;王宏义 | 申请（专利权）人： | 河北津宏化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/10 | 分类号： | C07D327/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 063000 河北省唐*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 乙烯 制备 工艺 | ||
1.一种硫酸乙烯酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以乙二醇为起始原料，与碱金属醇盐进行交换反应生成碱金属二醇盐和低级醇；
S2、再用碱金属二醇盐与硫酰氯或硫酰氟进行缩合反应生成硫酸乙烯酯和金属卤化物盐，然后经过精制得到硫酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备工艺，其特征在于：所述碱金属醇盐为Li、Na、K对应的醇盐，所述碱金属醇盐的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备工艺，其特征在于：所述乙二醇、碱金属醇盐与硫酰氯或硫酰氟的重量比为1：（1.8-2.5）：（1.2-1.8）。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备工艺，其特征在于：所述乙二醇、碱金属醇盐与硫酰氯或硫酰氟的重量比为1：2.5：1.6。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备工艺，其特征在于：所述硫酰氯或硫酰氟的通入速度为22mL/min，通入的压力为0.3-0.4MPa。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备工艺，其特征在于：S2中的反应温度为-5℃～5℃。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备工艺，其特征在于：S2中的反应时间为8-18h。
8.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备工艺，其特征在于：S2中经过缩合反应生成的硫酸乙烯酯和金属卤化物盐的混合物经过分离、脱水、重结晶和干燥得到硫酸乙烯酯。
9.根据权利要求8所述的一种硫酸乙烯酯的制备工艺，其特征在于：S2中脱水采用的脱水剂为无水硫酸镁，重结晶采用的溶剂为二氯乙烷，干燥为真空干燥。
10.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备工艺，其特征在于：S2中的真空干燥时的真空度为-0.05Mpa，温度为40℃±2℃。
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