[发明专利]一种伏立康唑中间体外消旋体的制备方法

权利要求书

1.一种伏立康唑中间体外消旋体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将3-(6-氯-5-氟嘧啶-4-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇加入到溶剂中搅拌溶解至清；

步骤二、在室温下分别加入钯炭、甲酸盐、有机酸，用氮气置换三次，升温至40-80℃反应1-7.5h后，将反应体系降温冷却至室温；

步骤三、将步骤二所得产物过滤，滤饼用甲醇洗涤，抽滤至干，滤液减压浓缩，加入纯化水，搅拌呈白色悬浊液，用氢氧化钠水溶液调pH至9-12，打浆3h，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性；

步骤四、步骤三所得的滤饼放于鼓风干燥箱中干燥，得到2-(2,4-二氟苯基)-3-(5-氟-4-嘧啶)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-2-丁醇成品。

2.根据权利要求1所述的一种伏立康唑中间体外消旋体的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述溶剂为甲醇、乙醇中的一种或者两种。

3.根据权利要求1所述的一种伏立康唑中间体外消旋体的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述甲酸盐为甲酸钾、甲酸钠、甲酸铵中的一种或者数种，所述3-(6-氯-5-氟嘧啶-4-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇与甲酸盐的摩尔比例为1:2.0-4.5。

4.根据权利要求1所述的一种伏立康唑中间体外消旋体的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、乙二酸中的一种或者数种，所述3-(6-氯-5-氟嘧啶-4-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇与有机酸的摩尔比例为1:0.2-0.5。

5.根据权利要求1所述的一种伏立康唑中间体外消旋体的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述钯碳中钯的质量分数为5％，所述3-(6-氯-5-氟嘧啶-4-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇与钯碳的摩尔比例为1:0.01-0.05。