[发明专利]一种石墨烯泡沫复合吸波材料及制备方法有效
申请号: | 202110789201.4 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113278400B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 董泽琳;许英华;蔡鹏;周苗苗;王磊 | 申请(专利权)人: | 信维通信(江苏)有限公司 |
主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00;H05K9/00 |
代理公司: | 南京勤行知识产权代理事务所(普通合伙) 32397 | 代理人: | 陈烨 |
地址: | 213200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 泡沫 复合 材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯泡沫复合吸波材料的制备方法,其特征在于:
所述复合吸波材料包括石墨烯片层构成的泡沫骨架和被完全包覆在骨架内部的改性片状铁硅铝材料;
所述制备方法包括以下步骤:
1)准备原材料氧化石墨烯分散液;
2)称取片状铁硅铝粉体,并对其进行预处理,得到预处理后的铁硅铝粉体;
3)对预处理后的铁硅铝粉体进行表面改性,得到改性片状铁硅铝粉体;
4)将改性片状铁硅铝粉体加入到氧化石墨烯分散液中进行反应得到混合液;
5)将步骤4)反应后得到的混合液浓缩,并转移到模具中进行速冻定型,然后冷冻干燥去除水分,得到泡沫状氧化石墨烯与片状铁硅铝的复合材料;
6)对上述泡沫状的复合材料进行退火处理,得到泡沫状石墨烯与片状铁硅铝复合吸波材料;
所述步骤2)中片状铁硅铝粉体的预处理具体包括以下步骤:将片状铁硅铝粉体依次使用乙醇、盐酸和蒸馏水进行超声洗涤,除去表面杂质及氧化层,干燥后备用;
所述步骤3)中铁硅铝粉体进行表面改性具体包括:选择柠檬酸钠溶液作为表面改性剂,将干燥后的片状铁硅铝粉体加入到浓度为1mol/L的柠檬酸钠溶液中,加入盐酸调节溶液pH介于5.5-6,持续搅拌并加热至80℃进行回流,反应持续2h,除去柠檬酸钠溶液,并使用蒸馏水对片状铁硅铝粉体进行冲洗,得到表面改性后的片状铁硅铝粉体,该粉体在水相溶剂中可以均匀分散。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述复合吸波材料的孔径大小为200-500μm,体积填充率为15-25%。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中氧化石墨烯分散液的浓度为1mol/L,分散液pH值为5,氧化石墨烯为片状结构,其片径大小为50-80μm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中所述片状铁硅铝粉体的片径大小为50-100μm、厚度为0.5-1.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)具体包括以下步骤:将上述改性铁硅铝粉体加入至氧化石墨烯分散液中得到混合液,将混合液加热至40℃并机械搅拌2-4h,使两组分充分结合。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯泡沫复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)改性后的铁硅铝粉体与氧化石墨烯分散液的质量比例为10:1-100:1。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中混合液浓缩采用边机械搅拌边浓缩,氧化石墨烯浓度浓缩至10mol/L,溶液粘度达到5000mPa·s,浓缩后的溶液转移至模具之中并使用液氮迅速冷冻定型,然后通过冷冻干燥工艺除去水分,得到泡沫状氧化石墨烯与片状铁硅铝的复合材料。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中的退火处理具体包括:将泡沫状复合材料置于管式炉中,在惰性气体保护氛围下进行退火处理,温度为400-600℃,时间1-2h,使复合材料中的氧化石墨烯还原成石墨烯,得到泡沫状石墨烯与片状铁硅铝复合吸波材料。
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