[发明专利]一种基于积分球技术的橄榄油脂肪酸快速检测方法

说明书

本发明公开了一种基于积分球技术的的橄榄油脂肪酸快速检测方法，该方法包括以下步骤：(1)定量选取市场上不同品牌橄榄油，采取积分球光学系统获取其吸收与散射光学性质。(2)依据酯交换法甲基脂化后采用气相色谱‑串联质谱法测量橄榄油脂肪酸值。(3)采用Matlab R2010b建立脂肪酸值的偏最小二乘回归(partial least square regression，PLSR)模型。3/4的样本用于建模，剩下1/4的样本用于预测。模型的性能用Rp和RMSEP进行评估。

技术领域

本发明属于农产品检测技术领域，尤其涉及一种橄榄油脂肪酸的快速检测方法。

背景技术

橄榄油是从新鲜油橄榄果实经过压榨离心后一系列步骤提取而得到的一种高档食用植物油，富含不饱和脂肪酸(油酸占55％～83％)、多酚以及维生素等多种营养物质，具有抗氧化、预防癌症、预防心脑血管疾病、调节胆固醇和调节人体生理机能等诸多作用。每年橄榄油行业的产值在110亿元左右，商业价值较为高昂。橄榄油中的脂肪酸含量对于橄榄油的品质具有重要意义，脂肪酸含量不仅可以鉴定植物油的种类，而且还可以作为掺假的技术指标。

目前用于橄榄油脂肪酸检测的方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。已有的相关检测专利及标准中，有橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定气相色谱-质谱法(BJS 202105)，以及动植物油脂酸值测定(GB 5009.229-2016)，前者通过气相色谱串联质谱进行测量，过程较为繁琐，后者通过紫外分光光度记法测量，同样具有繁琐的前处理过程。

目前的光学参数测量技术有空间分辨技术、时间分辨技术、频域分辨技术、积分球技术。积分球技术是目前公认测量最精准的技术，且组成简单、成本较低。根据前人的研究，吸收系数主要与化学成分有关，约化散射系数主要与组织结构有关。具有操作简单，检测速度快等优点，在茶叶、水果、谷物等的化学成分检测中得到了广泛的应用。同样适合于一些挥发性有机化合物的痕量检测，目前在植物油鉴定以及参杂领域以经得到了一定的应用。建立基于积分球技术的脂肪酸-光学性质模型，可以在不损害橄榄油品质的前提下实现对于橄榄油脂肪酸含量的快速预测，对于橄榄油的快速检测有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于积分球技术的的橄榄油脂肪酸快速检测方法，解决上述背景技术中糙米发芽过程中存在的问题以及现有技术的不足之处。

本发明是这样实现的，一种基于积分球技术的的橄榄油脂肪酸快速检测方法，该方法包括以下步骤：

(1)定量选取市场上不同品牌橄榄油，采取积分球光学系统获取其吸收与散射光学性质。

(2)依据酯交换法甲基脂化后采用气相色谱-串联质谱法测量橄榄油脂肪酸值。

(3)采用Matlab R2010b建立脂肪酸值的偏最小二乘回归(partial least squareregression，PLSR)模型。3/4的样本用于建模，剩下1/4的样本用于预测。模型的性能用Rp和RMSEP进行评估。

在优选的实施方式中，所述步骤(1)中选取8g橄榄油装于10ml玻璃皿内。

在优选的实施方式中，所述步骤(2)中称取油样0.50g于20mL的具塞试管中，加入5mL氢氧化钠-甲醇溶液(0.5mol/L)摇匀，在常温或25℃水浴下反应40min，取出后加入5mL石油醚，摇匀，静置20min 后加入5mL超纯水，吸取上层有机相于离心管中，加无水硫酸钠干燥，离心，稀释后进样分析。

在优选的实施方式中，所述步骤(3)中测定400～1050nm样本的漫反射率Rt和漫透射率Tt，积分时间为200ms，窗口平滑宽度为12nm，采样平均次数为20次。