[发明专利]一种含氟芳香醚的合成方法在审
申请号: | 202110786122.8 | 申请日: | 2021-07-12 |
公开(公告)号: | CN113620787A | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 陈爱民;宋蔚昌;韩文锋;朱雨涛;严鹏飞;张苗苗 | 申请(专利权)人: | 浙江诺亚氟化工有限公司 |
主分类号: | C07C41/06 | 分类号: | C07C41/06;C07C43/225;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310032 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 合成 方法 | ||
1.一种含氟芳香醚的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将极性非质子溶剂、氟代苯酚以及碱性离子液体投入不锈钢高压反应釜中,密封反应釜后用高纯氮气将釜内空气置换完全,搅拌下将反应釜内物料加热至反应温度,然后加入全氟烯烃,反应一定时间后冷却出料,得混合溶液;
(2)取步骤(1)所得混合溶液,先用蒸馏水洗涤,静置分层,取下层有机相,用干燥剂干燥,然后精馏并收集120~200℃馏分,即得含氟芳香醚产物;取上层水相,浓缩除水后回收得到的碱性离子液体回用于步骤(1)的反应中,进行循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种含氟芳香醚的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述极性非质子溶剂选自二甲基亚砜、环丁砜、吡啶、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种含氟芳香醚的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述全氟烯烃的结构式选自下列中的一种:
4.根据权利要求1所述的一种含氟芳香醚的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述碱性离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑碳酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑碳酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-2,3-二甲基咪唑碳酸盐、1-丁基-2,3-二甲基咪唑碳酸氢盐、1-丁基-2,3-二甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑碳酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑碳酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪唑碳酸盐、1-己基-3-甲基咪唑碳酸氢盐、1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种含氟芳香醚的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氟代苯酚的结构式选自下列中的一种:
6.根据权利要求1所述的一种含氟芳香醚的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应温度为-10~90℃,优选为0~80℃;反应时间为0.5~6h,优选为1~3h。
7.根据权利要求1所述的一种含氟芳香醚的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,氟代苯酚与全氟烯烃的摩尔比为1:1.0~5.0,优选为1:1.2~3.0;氟代苯酚与碱性离子液体催化剂的摩尔比为1:0.02~0.2,优选为1:0.04~0.1。
8.根据权利要求1所述的一种含氟芳香醚的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,氟代苯酚与极性非质子溶剂的摩尔比为1:1~10,优选为1:1.5~4.0。
9.根据权利要求1所述的一种含氟芳香醚的合成方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述干燥剂选自无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种含氟芳香醚的合成方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述碱性离子液体循环利用的次数为5~50次,优选为10~30次。
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