[发明专利]一种17α-孕甾醋酸-4-烯-3.11.20-三酮的制备方法在审
| 申请号： | 202110778233.4 | 申请日： | 2021-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN113563403A | 公开（公告）日： | 2021-10-29 |
| 发明（设计）人： | 王彩霞;周革 | 申请（专利权）人： | 佳尔科生物科技南通有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卜另北 |
| 地址： | 226400 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 17 醋酸 3.11 20 制备 方法 | ||
1.一种17α-孕甾醋酸-4-烯-3.11.20-三酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
1)将双羟黄体酮作为反应物和溶剂一起加入高压釜中，并在高压釜内加入3-10%钯/碳或1-5%铂的分子筛催化剂，而后缓慢通入臭氧或分子氧，在高压下进行催化氧化反应；
2)催化氧化反应结束后，先冷却至室温，再进行卸压至常压，而后滤出催化剂，蒸出70-90%的溶剂，冷却结晶，离心分离，在70-90℃下干燥4-6小时，得到普氏氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种17α-孕甾醋酸-4-烯-3.11.20-三酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，双羟黄体酮和溶剂的配比为1：5.0-10.0。
3.根据权利要求1所述的一种17α-孕甾醋酸-4-烯-3.11.20-三酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、氯仿中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种17α-孕甾醋酸-4-烯-3.11.20-三酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，3-10%钯/碳催化剂的用量按照重量百分比为1-3%。
5.根据权利要求1所述的一种17α-孕甾醋酸-4-烯-3.11.20-三酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，1-5%铂的分子筛催化剂为的用量按照重量百分比为0.1-5%。
6.根据权利要求1所述的一种17α-孕甾醋酸-4-烯-3.11.20-三酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的高压为0.5-5Mpa，反应温度为30-120℃，反应时间为10-30小时。
7.根据权利要求1所述的一种17α-孕甾醋酸-4-烯-3.11.20-三酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，催化氧化反应在HPLC跟踪分析下，原料含量小于0.5%时结束。
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