[发明专利]用于海水提铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵的制备及应用有效
申请号: | 202110774749.1 | 申请日: | 2021-07-08 |
公开(公告)号: | CN113477231B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 竹文坤;何嵘;周莉;杨帆;陈涛;雷佳;董云 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C08J9/40;C22B60/02;C02F1/28;C02F103/08;C08L5/02 |
代理公司: | 绵阳远卓弘睿知识产权代理事务所(普通合伙) 51371 | 代理人: | 张忠庆 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 海水 偕胺肟 功能 魔芋 聚糖 海绵 制备 应用 | ||
1.一种用于海水提铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将2~4质量份KGM加入80~120体积份水中,室温下搅拌24h,得到KGM悬浮液,将KGM悬浮液加入模具中,所述模具的底部固定在钢板上,将钢板放置于液氮中冷冻,待完全冻结后真空干燥;将干燥后的KGM加入高温反应釜中,同时加入80~120体积份氢氧化钾溶液和80~120体积份乙醇的混合溶液,在75~85℃下反应10~15h;冷却至室温,每24h用去离子水洗涤4次,重复3次,冷冻干燥,得到KGM海绵;
步骤二、将0.5~2质量份KGM海绵和25~35体积份DMF加入反应器中,在室温下搅拌1~3h,然后加入15~25体积份三乙胺和25~35体积份2-溴异丁酸乙酯,将反应器在搅拌状态下进行冰浴反应48h,过滤收集产物,依次用氯仿和乙醇洗涤,然后放置在真空冷冻干燥箱中反应48h,得到干燥产物;
步骤三、将0.0015~0.002质量份CuBr2溶解在反应器中的10~15质量份碳酸亚乙酯中,50~70℃水浴加热,缓慢加入45~55体积份丙烯腈和0.015~0.02质量份三(2-二甲基氨基乙基)胺,充氮气4~6min,然后迅速加入0.004~0.005质量份L(+)-抗坏血酸和步骤二的干燥产物,密封反应器,在60~70℃下连续反应24h,产物用DMSO洗涤五次并用过量乙醇洗涤,将沉淀物在真空冷冻干燥箱中干燥48h,得到产物,即AN-KGM;
步骤四、将AN-KGM加入装有50~80体积份盐酸羟胺溶液的反应器中,70℃水浴加热24h,过滤,得到的固体再次加入装有50~80体积份盐酸羟胺溶液的反应器中,80℃水浴加热24h,过滤并收集后,用去离子水洗涤反应物3次,然后再进行冷冻干燥,得到偕胺肟功能化的KGM海绵,即AO-KGM。
2.如权利要求1所述的用于海水提铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,氢氧化钾溶液的浓度为0.2~0.4mol/L。
3.如权利要求1所述的用于海水提铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,所述氢氧化钾溶液和乙醇的体积比为1:1。
4.如权利要求1所述的用于海水提铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,盐酸羟胺溶液的配制方法为:取6~8质量份盐酸羟胺溶于20~40体积份水和20~40体积份甲醇。
5.如权利要求1所述的用于海水提铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,将得到的KGM海绵加入高压反应釜中,同时加入甲醇,然后通入二氧化碳对高压反应釜内进行吹扫,加热高压反应釜至40~45℃,然后注入超临界二氧化碳,并调整高压反应釜的压力至12~15MPa,反应45~60min,泄压,用去离子水洗涤5次,冷冻干燥,得到预处理KGM海绵。
6.如权利要求5所述的用于海水提铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵的制备方法,其特征在于,所述KGM海绵与甲醇的质量体积比为1g:5~8mL;所述KGM海绵与超临界二氧化碳的质量比为1:10~15。
7.一种采用如权利要求1~6任一项所述的用于海水提铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵进行海水提铀的应用,其特征在于,将偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵加入到含铀的海水中,搅拌,过滤,将吸附了铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵放入洗脱液中,搅拌,洗涤,再次加入含铀的海水进行循环利用,实现偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵对铀的富集分离。
8.如权利要求7所述的采用用于海水提铀的偕胺肟功能化的魔芋葡甘聚糖海绵进行海水提铀的应用,其特征在于,所述洗脱液为0.1mol/L的HCl溶液。
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