[发明专利]一种薄型炭纸的制备工艺有效
申请号: | 202110774730.7 | 申请日: | 2021-07-08 |
公开(公告)号: | CN113540474B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 刘娜;宋佃凤;郁国强;汤秀秀;何冬梅;吴立群 | 申请(专利权)人: | 山东仁丰特种材料股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;D01D5/00;D04H1/728;D01F6/54;D01F1/10;D06M15/41;D06M101/28 |
代理公司: | 北京鼎承知识产权代理有限公司 11551 | 代理人: | 张泉锰;李娇 |
地址: | 256407 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薄型炭纸 制备 工艺 | ||
1.一种薄型炭纸的制备工艺,其特征在于,以聚丙烯腈或沥青为原料,功能化离子液体作为掺杂剂,采用静电纺丝技术纺制炭纸基材,然后用经过溶剂化处理后的树脂溶液浸渍、热压固化、预氧化、炭化、石墨化制备薄型炭纸;
所述树脂为酚醛树脂、呋喃树脂或脲醛;
所述功能化离子液体选自1-羧乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙胺基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐、1、2-二甲基-3-羟乙基双亚胺盐的一种或多种;纺丝液中掺杂功能化离子液体质量浓度为3-12wt%;
所述溶剂化处理是采用低共熔溶剂处理树脂;所述低共熔溶剂选自季铵盐-羧酸或两性离子-尿素或羧酸-多元醇。
2.根据权利要求1所述的薄型炭纸的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)聚丙烯腈或沥青纺丝液配置:纺丝液中掺杂功能化离子液体;
(2)静电纺丝;
(3)薄型炭纸制备:包括树脂溶剂化和炭纸制备步骤。
3.根据权利要求2所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)将有机溶剂加入到锥形瓶中,磁力搅拌,水浴加热,水浴温度50-70℃;缓慢加入聚丙烯腈或沥青粉末;再加入功能化离子液体;盖紧瓶盖,连续搅拌溶解至溶液澄清透明,得到掺杂功能化离子液体的聚丙烯腈或沥青纺丝液。
4.根据权利要求3所述的制备工艺,其特征在于,有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和二氯甲烷中的一种或多种;有机溶剂和离子液体质量比为1:1.5-4。
5.根据权利要求2或3所述的制备工艺,其特征在于,步骤(2)是将步骤(1)所得的聚丙烯腈或沥青纺丝液装入推注器中,推注器针头接高压电源正极,接收辊筒接高压电源负极,辊筒上贴上接收基材,设置静电纺丝参数,关闭设备门,进行静电纺丝,纺丝时间设为10-30h,得到静电纺丝炭纸基材。
6.根据权利要求2所述的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中树脂溶剂化步骤是:将低共熔溶剂加入到锥形瓶中,水浴中加热,水浴温度40-70℃;再加入树脂,搅拌得到经过溶剂化处理的树脂;其中树脂的浓度15-30wt%。
7.根据权利要求2或6所述的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中炭纸制备步骤是:将步骤(2)所得的静电纺丝炭纸浸渍于溶剂化处理的树脂甲醇浸渍液中,烘干,经热压固化、预氧化、炭化、石墨化处理得到所述薄型炭纸;
低共熔溶剂与甲醇的质量比为1:1-3;
所述预氧化条件为空气气氛中,预氧化以5-15℃/min升温至200-300℃,保温0.5-2h;
炭化过程,是在氮气气氛下,以5-25℃/min升温至1200-1400℃,保温5-30min;
石墨化过程以10-40℃/min升温至2300-2500℃,保温5-25min。
8.根据权利要求1-7任一项所述制备工艺得到的薄型炭纸用于燃料电池领域。
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