[发明专利]一种体积排阻色谱法测定玻璃酸钠分子量与分子量分布的方法在审
| 申请号： | 202110772614.1 | 申请日： | 2021-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN113341028A | 公开（公告）日： | 2021-09-03 |
| 发明（设计）人： | 李明丽;王宇鹏;邓长江;周晓蒙;范秀晗;闫丽娇 | 申请（专利权）人： | 山东诺明康药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 杨金娟 |
| 地址： | 272000 山东省济宁市高*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 体积 色谱 测定 玻璃 分子量 分布 方法 | ||
1.体积排阻色谱法测定玻璃酸钠分子量与分子量分布的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供系列对照品溶液；所述系列对照品为重均分子量分别为5.4万～6.6万、12.6万～15.4万、23.4万～28.6万、59.4万～72.6万、90万～110万和180万～220万的聚苯乙烯磺酸钠盐；
(2)将所述系列对照品溶液进行液相色谱分析，得到保留时间；根据保留时间依据Mark-Houwink方程进行普适校正计算保留时间-重均分子量，得到一元三次普适校正方程；
(3)提供玻璃酸钠供试品溶液；将所述玻璃酸钠供试品溶液进行液相色谱分析，得到保留时间；根据所述保留时间和一元三次普适校正方程计算所述玻璃酸钠的分子量与分子量分布。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一元三次普适校正方程为Y＝-0.0007X3-0.0071X2+0.3081X+6.7753，所述一元三次普适校正方程的相关系数R为0.9998。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述液相色谱分析的条件为：流速0.4～0.5mL/min，柱温为35～40℃，检测器温度为35～40℃，色谱柱为ShodexSB-806HQ；流动相为氯化钠-叠氮化钠水溶液；所述氯化钠-叠氮化钠水溶液中氯化钠的浓度为0.15～0.2g/L，叠氮化钠的浓度为0.1～0.2g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述系列对照品溶液的浓度为0.10～0.15mg/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃酸钠供试品溶液的浓度为0.10～0.15mg/mL。
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