[发明专利]一种采用合成树脂材料制备的非石墨化电极材料及其制备方法在审
申请号: | 202110768629.0 | 申请日: | 2021-07-07 |
公开(公告)号: | CN113526487A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 林锴;刘飞峰;陈家棋;翁俊;马利峰;许泉;蔡永清 | 申请(专利权)人: | 福建省鑫森炭业股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/587;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 范国刚 |
地址: | 354000 福建省南*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 合成树脂 材料 制备 石墨 电极 及其 方法 | ||
1.一种采用合成树脂材料制备的非石墨化的电极材料的方法,所采用的合成树脂包括酚醛树脂、脲醛树脂、呋喃树脂、聚丙烯腈等热固性树脂;
其特征在于包括如下步骤:
步骤1、预炭化:将上述树脂中的一种粉碎至20-60目后置于石墨坩埚中,将坩埚置于高温炉中以4-8℃/min的速度升温至300-350℃保持2-4h,炉内气氛采用氮气保护;
步骤2、炭化:将预炭化后的物料以2-3℃/min的速度继续升温至600-650℃,保持温度30-60min,随后冷却至室温得到炭化材料;
步骤3、将炭化后的材料置于高压釜中用1-3%的氢氧化钠溶液加热并将高压釜内的压力升至0.8兆帕保持60min;随后冷却至常温用纯水将处理后的材料多次冲洗至PH<8备用;
步骤4、将步骤3产生的材料至玻璃烧杯中用1-3%的盐酸溶液加热蒸煮1-2h,用纯水冲洗至PH值为6-7之间,随后置于120℃烘箱中烘干至水分<3%备用;
步骤5、将步骤4产生的材料用气流粉碎机粉碎至D50≤9微米备用;
步骤6、将步骤5产生的材料至高温炉中在氮气保护下以3-5℃/min的速度将其加热至1000-1500℃并保温30min得到本发明的非石墨化的电极材料。
2.根据权利要求1所述的采用合成树脂材料制备的非石墨化的电极材料的制备方法,其特征在于:合成树脂材料包括但不限于酚醛树脂、脲醛树脂、呋喃树脂、聚丙烯腈等热固性树脂。
3.根据权利要求1所述的采用合成树脂材料制备的非石墨化的电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中不论所采用为何种树脂均应在使用前被粉碎至20-60目备用,优选40-60目,并进行预炭化:将装有树脂的坩埚置于高温炉中以4-8℃/min的速度升温至300-350℃保持2-4h,优选320-330℃,炉内气氛采用氮气保护。
4.根据权利要求1所述的采用合成树脂材料制备的非石墨化的电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中炭化:将预炭化后的物料以2-3℃/min的速度继续升温至400-600℃,优选450-550℃,保持温度30-60min,随后冷却至室温得到炭化材料。
5.根据权利要求1所述的采用合成树脂材料制备的非石墨化的电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中将炭化后的材料置于高压釜中用1-3%的氢氧化钠溶液加热并将高压釜内的压力升至0.8兆帕保持60min;随后冷却至常温用纯水将处理后的材料多次冲洗至PH<8,经过本工序,物料中的硅酸盐含量将大部分被去除。
6.根据权利要求1所述的采用合成树脂材料制备的非石墨化的电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中将步骤3产生的材料至玻璃烧杯中用1-3%的盐酸溶液加热蒸煮1-2h,用纯水冲洗至PH值为6-7之间,随后置于120℃烘箱中烘干至水分<3%,经过本工序,物料中的金属离子将大部分被去除。
7.根据权利要求1所述的采用合成树脂材料制备的非石墨化的电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5中将步骤4产生的材料用气流粉碎机粉碎至D50≤9微米备用。
8.根据权利要求1所述的采用合成树脂材料制备的非石墨化的电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤步骤6中将步骤5产生的材料至高温炉中在氮气保护下以3-5℃/min的速度将其加热至1000-1500℃并保温30min,其中1100-1300℃煅烧所得的产品相对性能最佳,经过本工序的处理,物料的振实比重将增加至0.9-1.1g/ml,比表面积将缩减至3-10㎡/g、。
9.一种根据权利要求1-8所述方法制得的合成树脂材料制备的非石墨化的储能元件的正负极材料。
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