[发明专利]一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺

说明书

本发明公开了一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺，属于聚芳酯生产技术领域。且该种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺包括以下步骤：步骤A、中间体3的合成；步骤B、中间体7的合成；步骤C、固化剂的合成。为了提高聚氨酯固化剂的阻燃性能，本发明利用氯化螺环磷酸酯的活泼性能，将其双环笼状结构引入双酚衍生物中形成中间体2，并将此中间体2乙酰化获得中间体3，并将中间体3作为聚芳酯固化剂的共聚单体，使得获得的聚芳酯固化剂表现出高磷含量，提高了其阻燃性能。本发明提供的一种高性能聚芳酯固化剂具有优异的阻燃性能，分散性能和固化性能。

技术领域

本发明属于聚芳酯生产技术领域，具体地，涉及一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺。

背景技术

半导体芯片与基板的连接，以及其他电装置的连接，一般采用热固化性树脂作为粘合剂。这种热固化性树脂粘合剂中通常会添加固化剂，来加速它的固化，缩短成型时间，提高生产效率。聚芳酯作为传输信号的高速化和高频化对策树脂，其表现出优异的绝缘性、长期耐高温性、阻燃性、介电性。因此，聚芳酯固化剂在半导体封装材料、集成电路基板和基层薄膜领域的应用前景非常大。

如中国专利CN101910308B公开了一种固化组合物和使用该固化组合物制备的固化产品，且该固化组合物包含氰酸酯树脂和含有环氧基团的聚芳酯，该固化组合物能提供优异耐热性、韧性和固化度，可通过控制聚芳酯中环氧基团的质量浓度和氰酸酯树脂的质量浓度而控制耐热性和固化度。在该发明中利用了聚芳酯分子链的刚性，提高环氧树脂类固化剂的耐热性和韧性，聚芳酯具有芳环结构，其阻燃性相对一般聚合物而言较好，但由于分子链上不含除碳氢氧外的其他元素，其阻燃性能有待提高的。

因此，本发明提供了一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺，以解决现有聚芳酯固化剂阻燃性有待提高的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺，包括以下步骤：

步骤A、将三氯氧磷、季戊四醇加入装有温度计、回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶，搅拌均匀，用油浴锅将反应体系加热至92℃，搅拌反应11h，副产物氯化氢用氢氧化钠溶液吸收，反应结束后，用二氯乙烷洗涤3次，在55℃下真空干燥12h，获得中间体1，其中，三氯氧磷、季戊四醇的用量比为4-6mol：1mol；将中间体1、双酚衍生物、乙腈加入装有冷凝管、机械搅拌、氮气保护的三口烧瓶中，搅拌均匀后，在氮气保护、搅拌的状态下，加入三乙胺，搅拌5min，然后用水浴锅将反应体系加热至82℃，搅拌反应12h，停止反应，冷却过滤，取滤饼并用乙醇和去离子水反复洗涤3-5次，最后在真空干燥箱内烘至恒重，获得中间体2，其中，中间体1、双酚衍生物、乙腈、三乙胺的用量比为0.01mol：0.01-0.013mol：0.2mol：30-40mL；将中间体2、乙酰酐加入装有冷凝装置、机械搅拌装置的三口烧瓶中，用油浴锅将反应体系加热至70℃，搅拌至中间体2完全溶解，滴加浓硫酸，继续将反应体系加热至135℃，搅拌冷凝反应5h，最后趁热用冰水析出，冷却过滤，取滤饼用去离子水反复洗涤3-5次，在60℃真空烘箱中烘干至恒重，获得中间体3，其反应式如下所示，其中，中间体2、乙酰酐、浓硫酸的用量比为0.01mol：0.03-0.06mol：0.5-2g；浓硫酸的质量浓度为80-98％；