[发明专利]一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺

权利要求书

1.一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A、将三氯氧磷和季戊四醇搅拌均匀，将反应体系加热至92℃，搅拌反应11h，洗涤，干燥，获得中间体1；将中间体1、双酚衍生物和乙腈搅拌均匀后，在氮气保护、搅拌的状态下，加入三乙胺，搅拌5min，将反应体系加热至82℃，搅拌反应20h，冷却过滤，洗涤，干燥，获得中间体2；将中间体2和乙酰酐加热至70℃，搅拌至中间体2完全溶解，滴加浓硫酸，将反应体系加热至135℃，搅拌冷凝反应5h，最后趁热用冰水析出，冷却过滤，洗涤，干燥，获得中间体3；

步骤B、将对醛基苯甲酸、甲苯、石油醚、乙醇和对甲苯磺酸搅拌均匀后，将反应体系加热至95℃，搅拌回流反应7h，将反应液过柱分离，获得中间体4；将中间体4、甲苯和丁二胺搅拌均匀后，在避光、氮气状态下，将反应体系加热至93℃，回流搅拌反应10h，减压旋蒸，获得中间体5；将中间体5、去离子水、甲酸搅拌均匀后，将反应体系加热至84℃，回流反应10h，减压旋蒸，获得中间体6；将中间体6、苯酚和硫酸搅拌均匀后，在氮气保护、搅拌状态下，加入巯基乙酸，将反应体系加热至63℃，并恒温反应7h，过滤，洗涤，干燥，获得中间体7；

步骤C、将中间体3、中间体7、对苯二甲酸和乙酸锌混合后，在氮气保护、搅拌状态下，将反应体系加热至190℃，回流反应2h，通入氮气5min，将反应体系加热至230℃，继续反应2h，继续以升温速度为20℃/h升温至无馏分蒸出，恒温下缓慢降低体系的压力至5kPa保持1h后，停止加热，在氮气氛围下冷却至室温，获得一种高性能聚芳酯固化剂；

所述双酚衍生物通过以下步骤制成：

步骤S1、将对羟基甲基苯甲醛、甲苯、石油醚、乙醇和对甲苯磺酸搅拌均匀后，将反应体系加热至95℃，搅拌回流反应7h，然后将反应液过柱分离，获得中间体8；

步骤S2、将中间体8和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀后，将反应体系加热至53℃，搅拌回流反应7h，将反应液过柱分离，获得中间体9；

步骤S3、将中间体9、苯酚和硫酸搅拌均匀后，在氮气保护、搅拌的状态下，加入巯基乙酸，将反应体系加热至66℃，并恒温反应7h，过滤，洗涤，干燥，获得双酚衍生物。

2.根据权利要求1所述的一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺，其特征在于，步骤A中三氯氧磷、季戊四醇的用量比为4-6mol：1mol；中间体1、双酚衍生物、乙腈、三乙胺的用量比为0.01mol：0.01-0.013mol：0.2mol：30-40mL；中间体2、乙酰酐、浓硫酸的用量比为0.01mol：0.03-0.06mol：0.5-2g。

3.根据权利要求1所述的一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺，其特征在于，步骤B中对醛基苯甲酸、甲苯、石油醚、乙醇、对甲苯磺酸的用量比为0.1mol：30-50mL：1-3mL：0.4-0.6mol：4-7mL；中间体4、甲苯、丁二胺的用量比为0.01mol：30-60mL：0.01-0.013mol；中间体5、去离子水、甲酸的用量比为0.1mol：20-30mL：0.5-0.8mL；中间体6、苯酚、硫酸、巯基乙酸的用量比为0.01mol：0.02-0.023mol：5-10mL：0.5-3g。

4.根据权利要求1所述的一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺，其特征在于，步骤C中中间体3、中间体7、对苯二甲酸、乙酸锌的质量比为80-100：20-35：13-27：1-2.5。