[发明专利]一种川芎茶调滴丸的检测方法

说明书

本发明涉及一种川芎茶调滴丸的检测方法，检测方法包括对滴丸中川芎、羌活药材的薄层鉴别检查，对滴丸中阿魏酸含量的测定。通过方法学考察，该检测方法具有专属性强、耐用性好、良好的回收率等效果，能有效的检测川芎茶调滴丸的质量情况，进一步提高产品质量。

技术领域

本发明涉及药物检测领域，具体涉及一种川芎茶调滴丸的检测方法。

背景技术

川芎茶调滴丸，为贵州健兴药业有限公司的产品，功效为疏风止痛。用于风邪头痛，或有恶寒、发热、鼻塞；擅长于治少阳、厥阴头痛，同时也用偏头痛、神经性头痛或外伤后遗症所致的头痛、大脑供血不足等。

川芎茶调滴丸收载于YBZ25332005-2009Z，标准中原有检测项目为：性状；川芎的薄层鉴别；橙皮苷薄层鉴别；防风的薄层鉴别；甘草次酸薄层鉴别；检查；甘草酸的含量测定。但是在实际检测中，发现该检测方法对存在以下缺陷：(1)川芎药材薄层鉴别主斑点较模糊、且出现拖尾现象，斑点Rf值偏小，重现性差，影响检验结果的判断；(2)原检测项目中未对羌活药材薄层鉴别进行检查；(3)检测项目中未涉及川芎和羌活药材的含量测定，不能有效控制川芎茶调滴丸成品的质量。

为了解决上述问题，有效的提高产品质量，提升川芎茶调滴丸的质量标准，本发明团队对川芎茶调滴丸原检测方法进行深入研发、考察，建立了一种用于川芎茶调滴丸的检测方法，该方法不仅解决了川芎薄层鉴别出现的斑点模糊，重现性差的问题，还研究出了利用川芎的薄层鉴别条件可以同时鉴别羌活药材，节约了检测成本，提高检测效率；为了有效的控制川芎茶调滴丸产品质量，发明团队经过了大量的实验研究，还建立了滴丸中阿魏酸含量测定的方法，进一步提高产品质量标准。

发明内容

本发明的目的是提供一种川芎茶调滴丸的检测方法。

1、本发明提供一种川芎茶调滴丸的检测方法，所述滴丸由以下处方及制法制成：

【处方】川芎244.8g 白芷122.4g 羌活122.4g 细辛61.2g

防风91.8g 薄荷489.6g 荆芥244.8g 甘草122.4g

【制法】取拣选后的川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥药材，加8倍量60％稀乙醇浸泡2小时；再以温度70℃、蒸汽压力0.1MPa加热回流提取2次，每次1小时，收集提取液；将提取后的药物残渣与拣选后的白芷、甘草投入提取罐中，煎煮二次，第一次加10倍量的60％稀乙醇，加热至沸，保持微沸2小时，120目过滤；第二次加10倍量的水，加热至沸，保持微沸2小时，120目过滤，收集滤液；合并滤液，减压浓缩至50℃时，相对密度为1.35的稠膏；称取5倍稠膏量的基质聚乙二醇6000在油浴中加热至熔融，加入稠膏中，混匀，熔融，于85℃状态下保温，用85℃保温滴头以滴距为5cm、滴速为55滴/min滴入滴丸机中，通过温度保持在9℃冷凝剂冷凝，收缩成丸，取出，去除冷凝剂，干燥，即得；

本发明所述滴丸中川芎、羌活药材薄层鉴别方法为：取本品5g，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理15～25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.3g，加60～90℃的石油醚20ml，密塞，浸渍3～5小时，时时振摇，滤过，溶液挥至约1ml，作为对照药材溶液；另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮20～40分钟，放冷，离心5～15分钟，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为7:3:2的环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

优选的，