[发明专利]一种川芎茶调滴丸的检测方法

权利要求书

1.一种川芎茶调滴丸的检测方法，所述滴丸处方及制法如下：

处方 川芎244.8g 白芷122.4g 羌活122.4g 细辛61.2g

防风91.8g 薄荷489.6g 荆芥244.8g 甘草122.4g

制法 以上八味，川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥进行水蒸气蒸馏，收集挥发油；蒸馏后的水溶液别器收集；药渣与白芷、甘草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，加入蒸馏后的水溶液，浓缩至70℃时相对密度为1.10～1.20的清膏，冷却至室温，浓缩液加乙醇使含醇量达70%，搅匀，冷藏24小时，吸取上清液，回收乙醇，减压浓缩至70℃时相对密度为1.25～1.30的稠膏，取聚乙二醇6000加热熔融，依次加入上述稠膏、挥发油，搅匀，制成滴丸1000g，即得；

其特征在于，所述滴丸的检测方法包括：滴丸中川芎、羌活药材的薄层鉴别，滴丸中阿魏酸的含量测定；

所述滴丸中川芎、羌活药材薄层鉴别方法为：

取本品5g，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.3g，加60～ 90℃的石油醚20ml，密塞，浸渍4小时，时时振摇，滤过，溶液挥至约1ml，作为对照药材溶液；另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮30分钟，放冷，离心10分钟，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验 ，吸取供试品溶液5μl、两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为7:3:2的环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

所述滴丸中阿魏酸含量测定的方法为：

色谱条件与系统适用性试验 以色谱柱为CORTECS UPLC T3 1.8um；柱温为35℃；以比例为50：60的70%甲醇-1%醋酸溶液为流动相，检测波长为254nm，流速为0.30ml/min，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000；

对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加比例为20﹕1的45%乙醇-冰醋酸混合溶液制成每1ml含10μg的溶 液，即得；

供试品溶液的制备 取本品研细，精密称定0.5g，精密加入70%甲醇溶液25ml，称定重量，超声45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。