[发明专利]一种接枝蚕丝接枝率的定量分析方法有效
申请号: | 202110761201.3 | 申请日: | 2021-07-06 |
公开(公告)号: | CN113484271B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 钱红飞;方帅军 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563 |
代理公司: | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人: | 仵君粉 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 接枝 蚕丝 定量分析 方法 | ||
1.一种接枝蚕丝接枝率的定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)待检接枝蚕丝样品剪碎成粉末状,制样并进行红外光谱分析测试,获得红外吸收光谱曲线;
(2)对红外吸收光谱进行分峰与拟合,分别得到接枝新特征吸收峰和蚕丝原有酰胺带Ⅲ特征吸收峰,计算其面积,分别记作B和C;
(3)记y=B/C,则待检接枝蚕丝的接枝率x满足:
,
所述接枝单体为甲基丙烯酰胺,新特征吸收峰所在波段为1120-1310 cm-1。
2.根据权利要求1所述的一种接枝蚕丝接枝率的定量分析方法,其特征在于:待检接枝蚕丝样品的接枝率范围为0-120%。
3.根据权利要求1所述的一种接枝蚕丝接枝率的定量分析方法,其特征在于,红外光谱分析测试方法为:取待检接枝蚕丝样品,剪碎成粉末状,将待测样品和KBr粉末充分混合研磨,压片法制样,设定光谱范围为400~4000 cm-1,精度为4 cm-1,扫描32次,得到红外吸收光谱曲线。
4.根据权利要求1所述的一种接枝蚕丝接枝率的定量分析方法,其特征在于,分峰与拟合具体方式为:采用Gaussian分峰,将测试得到的朝下吸收峰光谱曲线换算成向上的吸收峰光谱曲线,同时选取接枝新特征吸收峰和蚕丝原有酰胺带Ⅲ特征吸收峰最低位点作基线,在二阶求导方法下寻找正向峰,并通过Savitzky-Golay平滑处理得到各分峰面积、拟合线和拟合系数
5.根据权利要求4所述的一种接枝蚕丝接枝率的定量分析方法,其特征在于:R2为0.9939。
6.根据权利要求4所述的一种接枝蚕丝接枝率的定量分析方法,其特征在于:接枝新特征吸收峰最低位点是1120 cm-1附近,蚕丝原有酰胺带Ⅲ特征吸收峰最低位点为1310 cm-1附近。
7.根据权利要求1所述的一种接枝蚕丝接枝率的定量分析方法,其特征在于:新特征吸收峰出现在1205 cm-1附近,且该特征吸收峰随着接枝率的增大而增大。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种接枝蚕丝接枝率的定量分析方法,其特征在于,接枝蚕丝的获取方式为:取已脱胶的蚕丝于140 ℃条件下烘至恒重,按60~300 %的投入量加入接枝单体,甲酸3 %,以3 %过硫酸钾作引发剂,在温度85 ℃,浴比1:50下吸尽法处理40min后,水洗,在140 ℃条件下烘至恒重,备用。
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