[发明专利]一种硫化氢供体、制备方法及其应用有效
申请号: | 202110758982.0 | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN113480458B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 张健健;赵鑫悦;宁璐璐;杨小峰 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07C329/04 | 分类号: | C07C329/04;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 卢会刚 |
地址: | 710127 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化氢 供体 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种硫化氢供体的制备方法,其特征在于,所述硫化氢供体的化学结构式如通式(Ι)所示:
其中,R为-NCS、-OOCCH=CH2,中的一种;
所述硫化氢供体按照以下步骤制备:
S1,式(Ⅱ)所示化合物和式(Ⅲ)所示化合物为原料,将式(Ⅱ)所示化合物溶于无水二氯甲烷中,滴加式(Ⅲ)所示化合物到式(Ⅱ)所示化合物中,在氮气保护下室温反应得到中间产物式(Ⅳ)所示化合物;
以式(Ⅴ)所示化合物和式(Ⅲ)所示化合物为原料,将式(Ⅴ)所示化合物溶于无水四氢呋喃中,向式(Ⅴ)所示化合物中加入氢氧化钾水溶液中,充分搅拌后,再滴加式(Ⅲ)所示化合物到式(Ⅴ)所示化合物中,在氮气保护下室温反应得到中间产物式(Ⅵ)所示化合物;
S2,将中间产物式(Ⅳ)所示化合物和中间产物式(Ⅵ)所述化合物添加到无水二氯甲烷中,搅拌溶解后,加入4-二甲氨基吡啶,充分反应得到硫化氢供体;其中R为-NCS;
所述式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)、式(Ⅵ)的结构式如下所示:
或按照以下步骤制备:
S1,将式(A)所示化合物溶于丙酮中,加碳酸钾水溶液充分搅拌,滴加式(B)所示化合物到反应液中,在室温下反应得到中间产物式(C)所示化合物;
以式(Ⅴ)所示化合物和式(Ⅲ)所示化合物为原料,将式(Ⅴ)所示化合物溶于无水四氢呋喃中,向式(Ⅴ)所示化合物中加入氢氧化钾水溶液中,充分搅拌后,再滴加式(Ⅲ)所示化合物到式(Ⅴ)所示化合物中,在氮气保护下室温反应得到中间产物式(Ⅵ)所示化合物;
S2,将中间产物式(C)所示化合物和中间产物式(Ⅵ)所述化合物添加到无水二氯甲烷中,搅拌溶解后,加入4-二甲氨基吡啶,充分反应得到硫化氢供体;其中R为-OOCCH=CH2;
所述式(A)、式(B)、式(C)的结构式如下所示:
或按照以下步骤制备:
S1,将式(Ⅴ)所示化合物溶于无水四氢呋喃中,加入氢氧化钾水溶液搅拌后,滴加式(Ⅲ)所示化合物,室温搅拌,进行点板监测,反应完成后,去除溶剂和剩余式(Ⅲ)所示化合物,经过柱层析纯化得到中间产物式(Ⅵ)所示化合物;
S2,在氮气保护下以4-二甲氨基吡啶为催化剂,将式(D)所示化合物和中间产物式(Ⅵ)所示化合物添加到无水二氯甲烷中,得到硫化氢供体;其中R为
所述式(D)的结构式如下所示:
2.根据权利要求1所述的一种硫化氢供体的制备方法,其特征在于,S1中,式(Ⅱ)和式(Ⅲ)的添加摩尔比为1:2,式(Ⅴ)和式(Ⅲ)的添加摩尔比为1:8;S2中,式(Ⅳ)、式(Ⅵ)和4-二甲氨基吡啶的添加摩尔比为1:1:2。
3.根据权利要求1所述的一种硫化氢供体的制备方法,其特征在于,S1中,式(A)和式(B)的添加摩尔比为1:1,式(Ⅴ)和式(Ⅲ)的添加摩尔比为1:8;S2中,式(C)、式(Ⅵ)和4-二甲氨基吡啶的添加摩尔比为1:1:2。
4.根据权利要求1所述的一种硫化氢供体的制备方法,其特征在于,S1中,式(Ⅴ)和式(Ⅲ)的添加摩尔比为1:8;S2中,式(D)、式(Ⅵ)和4-二甲氨基吡啶的的添加摩尔比为1:1:2。
5.一种权利要求1所述的制备方法制得的硫化氢供体的应用,其特征在于,硫化氢供体在抗炎及硫化氢释放的可视化的用途。
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