[发明专利]一种锂离子电池负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）氮化硼BN 浆料的制备：向乙醇溶剂中依次加入纳米氮化硼BN、磷酸三乙酯、聚乙烯醇缩丁醛和丙三醇，超声分散1-2h后球磨混合12-15h，经真空除泡后即得所述BN 浆料；

（2）改性纳米碳浆液的制备：将纳米碳粉加入到乙醇溶剂中，超声分散2-3 h后加入表面活性剂，然后在80~110℃条件下搅拌回流3-6h，随后冷却至室温，即得所述改性纳米碳浆液；

（3）复合材料基体粉末的制备：将步骤（1）得到的BN 浆料加入到步骤（2）得到的改性纳米碳浆液中，超声分散2-3 h后在60~90℃条件下搅拌3-6h，随后冷却至室温，再依次进行离心、干燥、研磨制粉处理，然后经30 MPa压力成型制得素坯，将所得素坯烧结并破碎，经研磨后即得所述复合材料基体粉末；

（4）锂离子电池负极材料的制备：向蒸馏水溶剂中依次加入柠檬酸、酒石酸及步骤（3）所得复合材料基体粉末，超声分散2-4h后加入硝酸锌，再次超声1-3h，随后滴加氨水调节溶液pH至8-8.5，再加入硫代硫酸铵，进行原位沉积反应，反应完成后依次经过滤、洗涤处理，即得所述锂离子电池负极材料。

2.一种根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中纳米BN、磷酸三乙酯、聚乙烯醇缩丁醛、丙三醇、乙醇的质量比为100:12-16:62-68:12-16:420-500。

3.一种根据权利要求1-2任一项所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、仲烷烃磺酸钠、3-烯基磺酸钠或2-烯基磺酸钠中的一种或多种。

4.一种根据权利要求1-2任一项所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中纳米碳粉、表面活性剂的质量比为100:12-16。

5.一种根据权利要求1-2任一项所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中BN 浆料、改性纳米碳浆液的质量比为7-10:100。

6.一种根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述烧结的工艺参数为：烧结温度为800-900℃，保压压力30 MPa，保温时间1 h，升温速率为20℃/min。

7.一种根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中研磨后的粉末粒径≤3μm。

8.一种根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，复合材料基体粉末、柠檬酸、酒石酸、硫酸锌和硫代硫酸铵的质量比为100:165-280:60-105:90-140:40-65。

9.一种根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中原位沉积反应温度为80-90℃，反应时间为5-10h。

10.一种根据权利要求1~9任一项所述方法制备得到的锂离子电池负极材料。