[发明专利]稀土基气凝胶复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110748079.6 | 申请日: | 2021-07-01 |
公开(公告)号: | CN113526912B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 仇若翔;赵园;魏欢饴;段承杰;林继铭 | 申请(专利权)人: | 中广核研究院有限公司;中国广核集团有限公司;中国广核电力股份有限公司;岭东核电有限公司 |
主分类号: | C04B28/00 | 分类号: | C04B28/00;G21C11/08 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 董洪荣 |
地址: | 518048 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 凝胶 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种稀土基气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将稀土无机盐溶解于硅溶胶中并加入碱性催化剂,制备稀土基硅凝胶,所述稀土无机盐与所述硅溶胶的质量比为(5~25):100,所述硅溶胶的制备方法包括将有机硅源、酸性催化剂、有机溶剂和水混合的步骤;所述有机硅源、所述有机溶剂及所述水的摩尔比为1:(1~12):(2~10);
通过浸渍将纤维与所述稀土基硅凝胶复合,制备纤维增强稀土基硅凝胶;
将所述纤维增强稀土基硅凝胶老化后进行超临界干燥,制备稀土基气凝胶复合材料;
所述稀土无机盐为氯化稀土盐和硫酸稀土盐中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述纤维与所述稀土基硅凝胶的质量比为(1~4):1。
3.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述浸渍工艺在低温加压条件下进行,所述低温的温度为5℃~10℃,所述加压为分段加压,具体加压条件为先3MPa~4MPa,保压50min~70min;再6MPa~8MPa,保压50min~70min。
4.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述纤维为玻璃纤维、陶瓷纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、玄武岩纤维和莫来石纤维中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂为NaOH、KOH、LiOH、乙醇胺及摩尔浓度为0.2mol/L~3mol/L的氨水中的至少一种。
6.根据权利要求1~5任一项所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述纤维预先经过硝酸浸泡和水冲洗处理。
7.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述有机硅源为正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯;
所述有机溶剂为乙醇和/或丙酮;
所述酸性催化剂为盐酸、硝酸及硫酸中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述稀土基气凝胶复合材料的制备方法还包括将超临界干燥后的材料进行热处理以除去有机溶剂的步骤;
所述热处理为分段热处理,所述分段热处理的条件为先60℃~80℃,保温2h~4h;再200℃~300℃,保温4h~12h。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的稀土基气凝胶复合材料。
10.如权利要求9所述的稀土基气凝胶复合材料在制备核反应容器保温材料中的应用。
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