[发明专利]磁性接枝微粒Fe3

权利要求书

1.一种磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM在氨氯地平吸附分离中的应用，其特征在于：磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM的制备方法包括以下步骤：

（1）Fe₃O₄磁性纳米微粒的制备

将3.0~6.5g六水合三氯化铁溶于50~100 mL乙二醇中，随后加入12~18g乙酸钠和30~60mL乙二胺；室温磁力搅拌20~40 min后，将反应溶液转移至高压反应釜内胆中，随即放置于不锈钢外胆内，150~240 ℃下反应6~12h；反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和乙醇交替反复清洗数次，在40~70℃下真空干燥，即制得Fe₃O₄磁性纳米微粒；

（2）Fe₃O₄磁性纳米微粒的表面修饰

首先采用溶胶-凝胶法对磁性材料Fe₃O₄进行表面修饰：在四口烧瓶中加入1.0~3.0g步骤（1）制备的Fe₃O₄磁性纳米微粒，再加入40~120 mL去离子水、160~500 mL乙醇和10~30 mL氨水，超声分散15~30min后，在机械搅拌下缓慢加入4~12 mL正硅酸四乙酯，室温搅拌8~12h；制备得到二氧化硅修饰的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微粒；

然后利用硅烷偶联剂对Fe₃O₄@SiO₂ 进行修饰键合氨基官能团：在烧杯中加入60~90mL去离子水、240~360mL乙醇和8~12mL硅烷偶联剂，再加入冰乙酸调节溶液pH为4~5，恒温磁力搅拌20~40min使其醇解；然后将其转移到已准确称取4~6g的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微粒的四口烧瓶中，50℃下搅拌反应20~24h；反应产物用无水乙醇充分洗涤，即对Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微粒进行表面修饰，制得表面修饰的Fe₃O₄@SiO₂-NH₂磁性纳米微粒；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、 3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种；

（3）磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM的制备

在装有冷凝回流管和电动搅拌装置的四口烧瓶中加入1~3g Fe₃O₄@SiO₂-NH₂磁性纳米微粒，并向其中加入120~350mL溶剂和25~75ml丙烯酰胺单体；向反应体系中通入30min氮气后升温加热，达到25℃~70℃后加入0.08~0.8g引发剂过硫酸铵，恒温条件下反应8~12h后结束反应，在外加磁场作用下使反应得到的微粒与溶液分离，并用蒸馏水反复洗涤微粒，真空干燥24h至恒重，即制得磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM。

2.根据权利要求1所述的磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM在氨氯地平吸附分离中的应用，其特征在于：步骤（3）中，所述溶剂为乙醇、水、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺DMF、二甲基亚砜、二氯乙烷中的一种；丙烯酰胺单体用量为：占溶液的质量分数为4%~12％。

3.根据权利要求1所述的磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM在氨氯地平吸附分离中的应用，其特征在于：所述的磁性接枝微粒Fe₃O₄@SiO₂-PAM接枝率能达到176.8mg/g。