[发明专利]一种利用连续流电化学合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法

权利要求书

1.一种利用连续流电化学氧化合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将如式(I)所示的苯胺类化合物、如式(II)所示的三氟甲基亚磺酸钠以及电解质溶解在混合溶剂中混合，得到反应溶液；

(2)将反应溶液泵入设有电极的微通道反应装置中进行电解反应，收集流出液，即得含有式III所示邻位三氟甲基化的苯胺类化合物的溶液；

其中：

R选自甲基、环己烷基、呋喃基、非取代或取代的苯基，所述取代的苯基是被甲基、卤素、-CF₃、-CN或甲氧基取代的苯基，取代基为单取代或双取代；

R₁选自氢、C1-C5烷基、卤素、-CF₃或C1-C5烷氧基。

2.根据权利要求1所述的利用连续流电化学氧化合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法，其特征在于：

R₁选自氢、C1-C3烷基、卤素、-CF₃或C1-C3烷氧基。

3.根据权利要求1所述的利用连续流电化学氧化合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法，其特征在于：

R₁选自氢或甲基。

4.根据权利要求1所述的利用连续流电化学氧化合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述电解质为高氯酸四乙基铵、高氯酸四丁基铵、四乙基四氟硼酸铵中的任意一种，所述的电解质与式(I)所示的苯胺类化合物的摩尔比为1:4～2:1。

5.根据权利要求1所述的利用连续流电化学氧化合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，式(II)所示的三氟甲基亚磺酸钠与式(I)所示的苯胺类化合物的摩尔比为1:1～3:1。

6.根据权利要求1所述的利用连续流电化学氧化合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合溶剂选自乙腈与水的混合物，其中，乙腈与水的体积比为1:2～3:1；式(I)所示的苯胺类化合物在反应溶液中的浓度为0.02～0.06mol/L。

7.根据权利要求1所述的利用连续流电化学氧化合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应溶液泵入微通道反应装置中的流速为0.015～0.1mL/min；所述电解反应的恒定电流为6～15mA，恒定温度为23～27℃，反应时间为2-15min。

8.根据权利要求1所述的利用连续流电化学氧化合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述设有电极的微通道反应装置包括注射泵、微通道反应器、负极片、正极片和接收器；其中，微通道反应器的两侧分别设有阴极片和阳极片；注射泵、微通道反应器和接收器以串联的方式连接；所述的连接为管道连接。

9.根据权利要求8所述的利用连续流电化学氧化合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法，其特征在于，所述正极片选用碳片电极，负极片选用镀铂电极。

10.根据权利要求1所述的利用连续流电化学氧化合成邻位三氟甲基取代苯胺的方法，其特征在于，所述微通道反应装置中，微通道反应器的反应体积为200-250μL。