[发明专利]一种基于核桃壳制备多孔氮化硅陶瓷的方法

说明书

本发明公开了一种基于核桃壳制备多孔氮化硅陶瓷的方法，制备方法包括以下步骤：将稻壳高温煅烧处理得到稻壳灰，直接氮化得到氮化硅，破碎后筛分得到不同规格的氮化硅粉体。将60~100质量份的氮化硅粉末、5~50质量份的核桃壳粉末、1~20质量份的烧结助剂、10~50质量份的粘结剂按配方称量分散于溶剂中，经球磨得到陶瓷浆料；将浆料取出后烘干，研磨得到陶瓷粉体；将陶瓷粉体通过干压成型的方式压制成素坯；通入氮气气氛在1600~1900℃下烧结得到多孔氮化硅陶瓷材料。本发明提供了一种绿色、低成本、快捷的制备多孔氮化硅陶瓷的方法，制备的多孔陶瓷孔隙率高，力学性能优异，耐酸碱性好，可应用于高温烟气过滤。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料的制备技术领域，尤其涉及一种基于核桃壳制备多孔氮化硅陶瓷的方法。

背景技术

氮化硅陶瓷材料具有高强度、高硬度、耐高温、耐磨损以及抗热震等特性，被认为是最具有应用前景的高温结构陶瓷材料之一。多孔氮化硅陶瓷材料具有高孔隙率、优异的机械性能、介电性能以及断裂韧性，可用于高温烟气过滤。

目前已经报道的可用于制备多孔陶瓷的造孔剂包括无机碳酸盐类、有机聚合物和可燃性生物质，可燃性生物质包括木屑、稻壳、煤粒、煤粉、塑料粉等。核桃有丰富的营养价值，每年的消耗量巨大，而核桃壳通常作为废弃物丢掉，造成了资源浪费，核桃壳主要成分是木质素、纤维素和半纤维素，表面多微孔、吸附效果好，核桃壳中的主要元素是C、H、O、N、S，可生物降解，可以作为造孔剂使用。

稻壳具有低聚非晶态硅质结构，杂质离子含量少，且容易去除，通过煅烧处理得到稻壳灰，稻壳灰中含有大量游离的SiO₂，大约占93.11％，SiO₂粉体为无定型结构、颗粒均匀、分散性好。另外，稻壳中含有丰富的硅、碳资源，元素组成主要为C、O、H、Si，可作为硅源和碳源制备氮化硅。对核桃壳和稻壳的深加工，不仅能有效处理固体废弃物，而且可以变废为宝，提升其价值。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明公开了一种基于核桃壳制备多孔氮化硅陶瓷的方法，利用稻壳制备氮化硅粉体作为原料，不同规格的核桃壳为造孔剂，添加适量的烧结助剂，制得的样品孔隙率高，孔径均匀且易控制，样品力学性能优异。

本发明提出的一种基于核桃壳制备多孔氮化硅陶瓷的方法，所述多孔氮化硅陶瓷的原料按质量份数配比如下：氮化硅粉末60～100份、核桃壳粉末5～50份、烧结助剂1～20份、粘结剂10～50份，所述氮化硅粉末是通过煅烧稻壳得到稻壳灰，将稻壳灰直接氮化制得氮化硅，破碎后通过不同目数的分级筛，获得粒径范围为1～50μm、60～150μm、160～500μm的氮化硅粉末。

优选的，所述烧结助剂为氧化钇、氧化镁、氧化铈其中的一种或任意几种的组合。

优选的，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶液。

一种基于核桃壳制备多孔氮化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：

第一步：将核桃壳洗净置于干燥箱内烘干至恒重，破碎后通过不同目数的分级筛，筛分出不同的粒径大小的核桃壳粉末；

第二步：洗净稻壳，在浓度为5～15％的稀盐酸中浸泡一个月，溶解有机质及杂质离子，再于稀盐酸中煮沸5～6次，每次20min，用蒸馏水洗净后烘干；

第三步：取稻壳置于烧结炉中，煅烧处理得到稻壳灰，将稻壳灰放入气氛烧结炉中，通入氮气，生成氮化硅，破碎后通过不同目数的分级筛，得到不同规格的氮化硅粉末；

第四步：按质量份将60～100份氮化硅粉末、5～50份核桃壳粉末、1～20份烧结助剂、10～50份PVB溶液按配方称量好，分散于无水乙醇溶液，以氮化硅球为球磨介质，球磨得到陶瓷浆料；

第五步：将第四步得到的浆料取出后烘干，研磨过筛，得到陶瓷粉体；

第六步：将第五步得到的陶瓷粉体通过干压成型的方式压制成素坯；