[发明专利]一种拉氧头孢钠的纯化方法在审
| 申请号： | 202110741803.2 | 申请日： | 2021-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN113549089A | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | 陆一峰;黄有兴 | 申请（专利权）人： | 海南海灵化学制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D505/20 | 分类号： | C07D505/20;C07D505/02 |
| 代理公司： | 海南汉普知识产权代理有限公司 46003 | 代理人： | 李海峰 |
| 地址： | 570100 海南*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 纯化 方法 | ||
1.一种拉氧头孢钠的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)拉氧头孢钠与乙醇混合，过滤得沉淀物，沉淀物干燥后与葡聚糖凝胶混合装柱，采用pH7.0～8.0的碳酸钠水溶液洗脱，得洗脱液；
(2)洗脱液干燥后与大孔吸附树脂混合装柱，先用乙酸乙酯洗脱，再用pH5.0～6.0的甲醇溶液洗脱，收集以甲醇溶液为洗脱剂所得的洗脱液，将洗脱液浓缩，干燥，得到拉氧头孢钠纯品；
所述大吸附树脂选自S-8、NKA-9、ASD-17、AB-8中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠的纯化方法，其特征在于，步骤(1)，干燥后的沉淀物与葡聚糖凝胶的混合质量比为1：10～20。
3.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠的纯化方法，其特征在于，所述葡聚糖凝胶为Sephadex G-25。
4.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，每g拉氧头孢钠至少与10mL乙醇混合。
5.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥后的洗脱液与大孔吸附树脂的混合质量比为1：10～20。
6.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，乙酸乙酯的体积为大孔吸附树脂的至少10倍，甲醇溶液的体积为大孔吸附树脂的至少10倍。
7.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，碳酸钠水溶液浓度为0.01～0.05M。
8.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，甲醇溶液的质量浓度为10～90％。
9.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，拉氧头孢钠与乙醇的混合时间是至少30min。
10.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠的纯化方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为S-8和NKA-9的等体积混合物。
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