[发明专利]乙烯-乙烯醇共聚物的制备方法

说明书

本发明涉及一种乙烯‑乙烯醇共聚物的生产方法，其生产步骤依次包括共聚合反应、脱除单体、皂化、成型造粒和后处理；所述成型造粒步骤中，是将经所述皂化步骤所得到的乙烯‑乙烯醇共聚物溶液经挤出机挤出到凝固浴槽中凝固成型的；所述挤出机的挤出头位于凝固浴液面以下；所述凝固浴为水。该乙烯‑乙烯醇共聚物的生产方法不仅简化了结构设置，成型造粒过程更为简便易行，且还利于改善操作环境。

技术领域

本发明涉及乙烯-乙烯醇共聚物的生产，尤其涉及一种乙烯-乙烯醇共聚物的制备方法。

背景技术

乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）具有优异的气体阻隔性，加上其透明性、可加工性、耐溶剂性及抗静电性，使其广泛应用于包装材料、汽车油箱、阻氧地暖管、纺织材料和医用材料等领域。EVOH一般可由乙烯和醋酸乙烯酯通过乳液聚合、溶液聚合或悬浮聚合等方法进行自由基共聚合反应，经脱除单体后，以甲醇为溶剂进行皂化，并再依次经过成型造粒和后处理等步骤而制得。通常的制备方法中皂化后的EVOH甲醇溶液通过卧式挤出机挤出到甲醇/水的凝固浴中凝固成型后切粒，水洗、干燥得到成品，其中凝固成型过程中，由于EVOH溶液的密度小于水的密度，为了避免挤出成型后的条状物上浮到凝固浴液面，导致成型条内部结构紧密程度不一致，目前通常需要添加一定量的甲醇到凝固浴中以降低凝固浴的密度，并增设牵引装置而确保挤出条浸没在液面以下，但甲醇的添加必然导致操作环境的恶化，不利于操作工人的健康。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙烯-乙烯醇共聚物的生产方法，该乙烯-乙烯醇共聚物的生产方法，不仅简化了结构设置，成型造粒过程更为简便易行，且还利于改善操作环境。

本发明的目的是这样实现的：

一种乙烯-乙烯醇共聚物的生产方法，其生产步骤依次包括共聚合反应、脱除单体、皂化、成型造粒和后处理；所述成型造粒步骤中，是将经所述皂化步骤所得到的乙烯-乙烯醇共聚物溶液经挤出机挤出到凝固浴槽中凝固成型的；其特征在于：所述挤出机的挤出头位于凝固浴液面以下；所述凝固浴为水。

上述凝固浴槽，可选择为立式凝固浴槽或卧式凝固浴槽。当采用立式凝固浴槽时，上述成型造粒步骤，具体是将经所述皂化步骤所得到的乙烯-乙烯醇共聚物溶液由泵送入挤出机，经挤出到立式凝固浴槽中的凝固浴底部而凝固成条状物，再切割成粒。为实现将乙烯-乙烯醇共聚物溶液挤出到立式凝固浴槽中的凝固浴底部，所述挤出机设置于所述立式凝固浴槽下部，且所述挤出机上的挤出头连通到所述立式凝固浴槽内。当采用卧式凝固浴槽时，所述成型造粒步骤，具体是将经所述皂化步骤所得到的乙烯-乙烯醇共聚物溶液由泵送入挤出机，经挤出到卧式凝固浴槽侧部而凝固成条状物，再切割成粒。为实现将乙烯-乙烯醇共聚物溶液挤出到卧式凝固浴槽侧部，所述挤出机设置于所述卧式凝固浴槽的一侧，且所述挤出机上的挤出头连通到所述卧式凝固浴槽内。

上述凝固浴槽上部或侧部设置有卷绕辊；所述乙烯-乙烯醇共聚物溶液在凝固浴槽中凝固而得到条状物，经卷绕辊卷绕后送入切粒机中进行切割成粒。

采用这样的设置，可连续地进行EVOH的成型和切粒。上述经凝固成型的EVOH可以是圆柱形，也可是非规则的条形，直径为0.5～10mm。

作为更进一步优化，上述乙烯-乙烯醇共聚物的生产方法，具体是按照以下步骤进行的：

（1）共聚合反应：起始单体乙烯和乙酸乙烯酯在40～100℃及2.5～6MPa压力下进行共聚合反应；

（2）脱除单体：利用闪蒸脱除未反应的乙烯单体，利用甲醇脱除未反应的乙酸乙烯酯；

（3）皂化：以碱做催化剂使乙烯-乙酸乙烯酯共聚物甲醇溶液皂化生产乙烯-乙烯醇共聚物溶液；