[发明专利]一种纤维级PTFE纺丝乳液的制备方法

说明书

本发明公开了一种纤维级PTFE纺丝乳液的制备方法，将原料以去离子水的加入量为基准按重份计；将原料中去离子水、石蜡放入反应釜中进行抽空置换处理，在处理时的聚合起始温度为60℃，过程中保持在65～70℃，然后加入四氟乙烯恒压反应；将原料中过硫酸铵、丙烯酸、全氟聚醚羧酸铵和异丙醇、亚硫酸氢钠计量加入到反应釜内；当计量示数达到指定值时，再加入全氟聚醚羧酸铵和十二烷基磺酸钠加入到反应釜内；当气体质量流量计的示数到指定值时终止反应，冷却分离石蜡，通氮除氧，用质量分数为30%氢氧化钠水溶液中和至pH值为7～7.5，加热去除低沸点助剂并用浓缩工艺将PTFE树脂固含量提至45～60%。

技术领域

本发明涉及一种含氟塑料及其制备方法技术领域，特别是纤维级PTFE纺丝乳液的制备方法。

背景技术

PTFE纤维具有优良的性能，不吸水，具有良好的不粘性、润滑性与气密性，改善抗氧化性能差的弱点，在高温时仍具有优良的耐化学腐蚀性，因此含PTFE纤维成分的滤料已经被广泛应用于高温，强酸、碱等环境下的过滤材料中，成为垃圾焚烧、高炉煤气净化、水泥窑尾气等特殊工况下的首选滤料。乳液纺丝法是工业上采用的主要方法，但由于PTFE乳液与成纤载体间亲和性不强，载体通常很难完全与PTFE乳液均匀混合，存在缺陷点，可制得的纤维纤度较小、强度较低。

发明内容

本发明提供了一种纤维级PTFE纺丝乳液的制备方法，它可以解决了PTFE与成纤载体间亲和性不强导致纤维缺陷点的技术问题，从而提高纤维强度、增大纤维纤度。

本发明采用了以下技术方案：一种纤维级PTFE纺丝乳液的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，首先准备原料：以去离子水为介质，全氟聚醚羧酸铵为第一乳化剂，石蜡为稳定剂，过硫酸铵为引发剂，亚硫酸氢钠为还原剂，十二烷基磺酸钠为第二乳化剂，丙烯酸为PH调节剂，异丙醇为链转移剂，四氟乙烯为聚合单体，聚合制得分散聚四氟乙烯乳液；

步骤二，然后以去离子水的加入量为基准按重份计，当去离子水为100份时，全氟聚醚羧酸铵为1.43×10^-1～4.3×10^-1份，石蜡为5份，过硫酸铵为1.14×10^-2份，亚硫酸氢钠2.28×10^-2份，十二烷基磺酸钠为2.14×10^-2份，丙烯酸为2.14×10^-2份，异丙醇为1.07×10^-2份，四氟乙烯按产品需求控制加入量，从原料损耗和乳液稳定性考虑，四氟乙烯按产品加入量为15～30份；

步骤三，将步骤二中去离子水、石蜡放入反应釜中进行抽空置换处理，

在处理时的聚合起始温度为60℃，聚合过程中保持在65～70℃，然后加入四氟乙烯，加入时反应压力为表压1.6～3.0MPa间的一个定值， 恒压反应；

步骤四，将步骤二中过硫酸铵、丙烯酸、全氟聚醚羧酸铵和异丙醇通过计量泵加入到步骤三中的反应釜内；

步骤五中，再将亚硫酸氢钠2.28×10^-2份通过计量泵加入到步骤三中反应釜内；

步骤六中，当气体质量流量计示数达到指定值时，用计量泵再加入全氟聚醚羧酸铵和十二烷基磺酸钠加入到反应釜内；

步骤七，当气体质量流量计的示数再到最终指定值时终止反应；

步骤七，聚合结束后将反应釜的温度冷却分离石蜡，通氮除氧，用质量分数为30%氢氧化钠水溶液中和至pH值为7～7.5，加热去除低沸点助剂并用浓缩工艺将PTFE树脂固含量提至45～60%。