[发明专利]一种纤维级PTFE纺丝乳液的制备方法

权利要求书

1.一种纤维级PTFE纺丝乳液的制备方法，其特征它包括以下步骤：

步骤一，首先准备原料：以去离子水为介质，全氟聚醚羧酸铵为第一乳化剂，石蜡为稳定剂，过硫酸铵为引发剂，亚硫酸氢钠为还原剂，十二烷基磺酸钠为第二乳化剂，丙烯酸为PH调节剂，异丙醇为链转移剂，四氟乙烯为聚合单体，聚合制得分散聚四氟乙烯乳液；

步骤二，然后以去离子水的加入量为基准按重份计，当去离子水为100份时，全氟聚醚羧酸铵为1.43×10^-1～4.3×10^-1份，石蜡为5份，过硫酸铵为1.14×10^-2份，亚硫酸氢钠2.28×10^-2份，十二烷基磺酸钠为2.14×10^-2份，丙烯酸为2.14×10^-2份，异丙醇为1.07×10^-2份，四氟乙烯按产品需求控制加入量，从原料损耗和乳液稳定性考虑，四氟乙烯按产品加入量为15～30份；

步骤三，将步骤二中去离子水、石蜡放入反应釜中进行抽空置换处理，

在处理时的聚合起始温度为60℃，聚合过程中保持在65～70℃，然后加入四氟乙烯，加入时反应压力为表压1.6～3.0MPa间的一个定值， 恒压反应；

步骤四，将步骤二中过硫酸铵、丙烯酸、全氟聚醚羧酸铵和异丙醇通过计量泵加入到步骤三中的反应釜内；

步骤五中，再将亚硫酸氢钠2.28×10^-2份通过计量泵加入到步骤三中反应釜内；

步骤六中，当气体质量流量计示数达到指定值时，用计量泵再加入全氟聚醚羧酸铵和十二烷基磺酸钠加入到反应釜内；

步骤七，当气体质量流量计的示数再到最终指定值时终止反应；

步骤七，聚合结束后将反应釜的温度冷却分离石蜡，通氮除氧，用质量分数为30%氢氧化钠水溶液中和至pH值为7～7.5，加热去除低沸点助剂并用浓缩工艺将PTFE树脂固含量提至45～60%。

2.根据权利要求1所述的纤维级PTFE纺丝乳液的制备方法，其特征是所述的反应釜的容积为100L时，在容积为100L反应釜中加入65L去离子水，3.5kg液体石蜡，抽空置换处理，温度控制在60℃，将四氟乙烯加入到反应釜时反应压力调节至2.0MPa并全程维持，将7.4g过硫酸铵、15g丙烯酸、120g全氟聚醚羧酸铵、7.5g异丙醇用计量泵加入反应釜内；将1.48L质量百分比浓度为1%的亚硫酸氢钠溶液和混合，用计量泵以0.7L/h持续向步骤反应釜内加入；在气体质量流量计示数达到7kg时，用计量泵将80g全氟聚醚羧酸铵溶液和0.72L质量百分比浓度为2%的十二烷基磺酸钠溶液加入反应釜内；在气体质量流量计示数达到21kg时终止反应；将聚合釜冷却至40℃以下，乳液转移至浓缩槽，通氮除氧，用质量分数为30%氢氧化钠水溶液中和至pH值为7～7.5，加热去除低沸点助剂并用浓缩工艺将PTFE树脂固含量提至60%。

3.根据权利要求1所述的纤维级PTFE纺丝乳液的制备方法，其特征是所述的反应釜的容积为100L时，在容积为100L反应釜中加入65L去离子水，3.5kg液体石蜡，抽空置换处理，温度控制在60℃，将四氟乙烯加入到反应釜时反应压力调节至1.6MPa并全程维持，将7.4g过硫酸铵、15g丙烯酸、90g全氟聚醚羧酸铵、7.5g异丙醇用计量泵加入反应釜内；将1.48L质量百分比浓度为1%的亚硫酸氢钠溶液和混合，用计量泵以0.7L/h持续向步骤反应釜内加入；在气体质量流量计示数达到7kg时，用计量泵将80g全氟聚醚羧酸铵溶液和0.72L质量百分比浓度为2%的十二烷基磺酸钠溶液加入反应釜内；在气体质量流量计示数达到12kg时终止反应；将聚合釜冷却至40℃以下，乳液转移至浓缩槽，通氮除氧，用质量分数为30%氢氧化钠水溶液中和至pH值为7～7.5，加热去除低沸点助剂并用浓缩工艺将PTFE树脂固含量提至50%。