[发明专利]基于钨酸生产仲钨酸铵的方法

说明书

本发明公开了一种基于钨酸生产仲钨酸铵的方法，该方法包括以下步骤：(1)洗涤钨酸；(2)氨溶钨酸，将钨酸转化为钨酸铵；(3)结晶，得到仲钨酸铵；其特点在于：洗涤钨酸时，先用含次氯酸钙和次氯酸钠的洗涤液洗涤，再用水洗涤。与现有技术相比，本发明的方法可有效除钾、钠等杂质，缩短工艺流程，提高钨的回收率，节约成本。

技术领域

本发明涉及一种基于钨酸生产仲钨酸铵的方法。

背景技术

传统基于钨酸生产仲钨酸铵的方法主要经历两个步骤：氨溶将钨酸转化为钨酸铵的步骤和钨酸铵溶液结晶生成仲钨酸铵的步骤。传统工艺中，钨酸铵溶液可经镁盐净化除磷、砷，经典法沉淀除钼，但关于钾、钠杂质的去除研究较少。钨酸一般通过含钨料(白钨或钨酸钠)用酸(盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等)分解沉淀得到，酸沉钨酸会夹带钾和钠，通过常规洗涤方式并不能完全清洗干净钨酸所夹带的钾和钠，致使钨酸都含有0.001-0.05％不等的钾和钠，该部分钾、钠杂质最终进入到仲钨酸铵产品中。

发明内容

为了有效去除钾、钠杂质，本发明提供一种低钾、低钠的基于钨酸生产仲钨酸铵的方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

基于钨酸生产仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：

(1)洗涤钨酸；

(2)氨溶钨酸，将钨酸转化为钨酸铵；

(3)结晶，得到仲钨酸铵；

其特点在于：洗涤钨酸时，先用含次氯酸钙和次氯酸钠的洗涤液洗涤，再用水洗涤。

优选地，次氯酸钙和次氯酸钠的质量比为20～10:1。

更优选地，次氯酸钙和次氯酸钠的质量比为15:1。

优选地，钨酸用含次氯酸钙和次氯酸钠的洗涤液浸泡洗涤1～5次。

更优选地，每次浸泡时间为3～6小时。

更优选地，每次浸泡，次氯酸钙和次氯酸钠的用量为钨酸质量的0.1～0.5％。

更优选地，浸泡时，钨酸与含次氯酸钙和次氯酸钠的洗涤液的固液比为1：1～3。

优选地，钨酸用水洗涤至洗涤废水中氯离子含量在10g/L以下。

更优选地，钨酸用水洗涤至洗涤废水中氯离子含量在5～10g/L。

优选地，钨酸铵除钼，再结晶。

一种钨酸的洗涤方法，包括：先用含次氯酸钙和次氯酸钠的洗涤液洗涤钨酸，再用水洗涤钨酸。

优选地，钨酸用含次氯酸钙和次氯酸钠的洗涤液浸泡洗涤1～5次。

更优选地，每次浸泡时间为3～6小时，次氯酸钙和次氯酸钠的用量为钨酸质量的0.1～0.5％。

更优选地，浸泡时，钨酸与含次氯酸钙和次氯酸钠的洗涤液的固液比为1：1～3。

优选地，次氯酸钙和次氯酸钠的质量比为20～10:1。

更优选地，次氯酸钙和次氯酸钠的质量比为15:1。

优选地，钨酸用水洗涤至洗涤废水中氯离子含量在10g/L以下。

有益效果

1、本发明含次氯酸钙和次氯酸钠的洗涤液对钨酸中的钾、钠杂质去除率达到95.8％，磷、砷的去除率97.6％，硅的去除率也在92.1％以上，最终仲钨酸铵(APT)产品的杂质含量可控制在：K(0.0002-0.0005％)，Na(0.0001-0.0003％)，P(0.0005％)，Si(0.0007％)，保证了钨酸氨溶生产仲钨酸铵(APT)工艺的产品质量。