[发明专利]一种含醌二叠氮基化合物样品中酚类骨架的鉴定方法

说明书

本申请涉及一种含醌二叠氮基化合物样品中酚类骨架的鉴定方法，涉及化合物分析的领域，其包括以下步骤：在醇的存在下，使待测样品与强碱试剂发生水解反应，得到包含目标产物的混合溶液；对混合溶液进行除水处理，随后加入有机溶剂并过滤，得到包含目标产物的上清液；取包含目标产物的上清液进行场解吸质谱系统测试，得到质谱图；所述待测样品含有含醌二叠氮基化合物、含醌二叠氮基化合物的曝光后产物中的一种或多种。本申请具有能够检出并鉴别出感光剂的效果。

技术领域

本申请涉及化合物分析的领域，尤其是涉及一种含醌二叠氮基化合物样品中酚类骨架的鉴定方法。

背景技术

光刻胶，又称光致抗蚀剂，是一种对光敏感的混合液体，是微电子技术中微细图形加工的关键材料，它由感光剂(PAC)、树脂、溶剂等组成。

含有具有醌二叠氮基的化合物(如萘醌二叠氮基、苯醌二叠氮基等及其组合物)和碱溶性树脂的光刻胶可用作正性光致抗蚀剂。因为暴露于紫外线时，醌二叠氮基分解形成羧基，使原本不溶于碱的组合物变成碱溶性的，加快光刻胶组合物的碱溶速率；未曝光区域醌二叠氮基会与树脂发生某种程度的结合，从而降低光刻胶组合物的碱溶速率，利用曝光区与非曝光区的溶解速率差来实现图形的转移。

具有醌二叠氮基的化合物一般由重氮萘(苯)醌磺酰氯与酚类化合物酯化反应制备，其在正性抗蚀剂中用作感光剂。具有醌二叠氮基的感光剂产品中含有单酯、二酯、三酯、四酯结构，以重氮萘醌磺酰氯(DNQ)与三羟基苯甲酮的酯化反应为例，描述该类化合物的制备过程(见下式)。

式中D代表DNQ，而为如下结构：

工业合成的PAC达上百种，典型的有：

而当下，判断化合物结构的方法，有质谱、波谱。对于波谱，对样品纯度要求高，需要进一步富集纯化，不够方便，同时，PAC产品结构太相近，主要官能团在醌二叠氮基上，波谱不易区别出具体酚类骨架结构；对于质谱，醌二叠氮基化合物分子量，太大，沸点也很高，无法气化进质谱。

综上，由于PAC产品官能团相似，结构相近，属于大分子、高沸点、不稳定的物质，通过常规光谱色谱类直接分析难以检出并鉴别出来。

发明内容

为了检出并鉴别出感光剂，本申请提供一种含醌二叠氮基化合物样品中酚类骨架的鉴定方法。

本申请提供的一种含醌二叠氮基化合物样品中酚类骨架的鉴定方法采用如下的技术方案：

一种含醌二叠氮基化合物样品中酚类骨架的鉴定方法，包括以下步骤：

在醇的存在下，使待测样品与强碱试剂发生水解反应，得到包含目标产物的混合溶液；

对混合溶液进行除水处理，随后加入有机溶剂并过滤，得到包含目标产物的上清液；

取包含目标产物的上清液进行场解吸质谱系统测试，得到质谱图；

所述待测样品含有含醌二叠氮基化合物、含醌二叠氮基化合物的曝光后产物中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，在强碱作用下，待测样品中的含醌二叠氮基化合物、含醌二叠氮基化合物的曝光后产物水解得到酚类骨架、重氮萘醌磺酸钠或曝光后的重氮萘醌磺酸钠、水，之后进一步除去水，酚类骨架即为上清液中包含的目标产物，然后通过有机溶剂提取酚类骨架，对酚类骨架进行场解吸质谱的检测，根据其得到的质谱图可判断酚类骨架结构，从而进一步得到含醌二叠氮基化合物的结构。

优选的，所述含醌二叠氮基化合物为由醌二叠氮磺酰卤与酚化合物酯化生成。

其中醌二叠氮基包括但不限于重氮萘醌基(DNQ)、重氮苯醌基；所述的化合物为单酯、二酯、三酯、四酯结构中的一种或几种。