[发明专利]一种含醌二叠氮基化合物样品中酚类骨架的鉴定方法有效
| 申请号: | 202110732386.5 | 申请日: | 2021-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN113504289B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
| 发明(设计)人: | 高剑琴;李冰;鲁代仁;董栋;张宁 | 申请(专利权)人: | 上海彤程电子材料有限公司;北京彤程创展科技有限公司;北京科华微电子材料有限公司;彤程化学(中国)有限公司;彤程新材料集团股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N27/64;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44;G01N1/40 |
| 代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 张瑞雪 |
| 地址: | 201400 上海市奉贤*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含醌二叠氮基 化合物 样品 中酚类 骨架 鉴定 方法 | ||
1.一种含醌二叠氮基化合物样品中酚类骨架的鉴定方法,其特征在于:包括以下步骤:
在醇的存在下,使待测样品与强碱试剂发生水解反应,得到包含目标产物的混合溶液;
对混合溶液进行除水处理,随后加入有机溶剂THF并过滤,得到包含目标产物的上清液;
取包含目标产物的上清液进行场解吸质谱系统测试,得到质谱图;
所述待测样品为含醌二叠氮基化合物、含醌二叠氮基化合物的曝光后产物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的鉴定方法,其特征在于:所述醇和强碱试剂混合获得醇碱溶液,待测样品在醇碱溶液中发生水解反应。
3.根据权利要求1所述的鉴定方法,其特征在于:所述强碱试剂选自NaOH和KOH。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的鉴定方法,其特征在于:所述水解条件为:80-100℃下加热回流,至溶液颜色变深,得到混合溶液。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的鉴定方法,其特征在于:所述水解后,调PH为5-7。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的鉴定方法,其特征在于:所述目标产物含有以下式I和式II结构中的任意一种:
式I中,n为0或1;
-OH的数量为至少1个;
R1和R4相同或不同,各自为
R6、R7和R8相同或不同,各自为氢原子、烷基、链烯基、环烷基、烷氧基、芳基或
R2、R3、R5和R9相同或不同,各自为氢原子、烷基、芳基、卤素原子或羟基;
式II中,R1,R2或R5为C1-C4的烷基;
R3、R4为氢原子或C1-C4烷基。
7.根据权利要求1所述的鉴定方法,其特征在于:所述目标产物含有式III和式IV结构中的任意一种:
式III中,Y1-Y4相同或不同,各自为氢原子、烷基、卤素原子或羟基,Y1,Y2,Y3和Y4中的至少一个是羟基;
Z1-Z4相同或不同,各自为氢原子、烷基、芳基、卤素原子或羟基;
Z1-Z4中的至少一个是羟基;
Z5和Z6是羟基;
X结构为其中R1和R2相同或不同,各自为氢原子、烷基、链烯基、环烷基、烷氧基或芳基;
式IV中,R1,R2或R3为C1-C4的烷基;
R1、R2或R3数量为0-4的整数;
R4为氢原子、烷基、芳基、卤素原子或羟基。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的鉴定方法,其特征在于:所述待测样品水解前经过以下预处理步骤:
S1:取待测样品加入溶剂A超声萃取,离心分离,获得固体沉淀物;
S2:向固体沉淀物中加入溶剂B超声萃取,离心分离,获得上清液;
S3:将上清液于紫外光下曝光,然后加入溶剂C超声萃取,离心分离,获得固体析出物;
S4:在固体析出物加入溶剂A,超声萃取,离心分离,保留上层清液;
其中,溶剂A为极性溶剂,溶剂B、C为非极性溶剂。
9.根据权利要求8所述的鉴定方法,其特征在于:所述步骤S3中,曝光能量为5-100mW/s,曝光时间为3-30min。
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