[发明专利]以氮氧自由基NIT-5-Br-3Py为配体的Er(Ⅲ)配合物的制备方法在审
| 申请号: | 202110731308.3 | 申请日: | 2021-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN115536679A | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
| 发明(设计)人: | 许金霞;颜范勇;马冉 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300387 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 自由基 nit br py er 配合 制备 方法 | ||
1.一种Er(III)-氮氧自由基配合物,该配合物的化学式为[Er(hfac)3(NIT-5-Br-3Py)]2,其中hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-5-Br-3Py=2-(5-溴-3-吡啶)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基。
2.根据权利要求1所述的Er(III)-氮氧自由基配合物,其特征在于它的二聚体结构为:
由两个不对称的单元[Er(hfac)3(NIT-5-Br-3Py)]形成中心对称的环形结构;每个Er(III)离子的配位数为八,其中六个配位点由三个hfac的六个氧占据,其余两个配位点来自两个不同的自由基:一个自由基以N-O部分的氧配位,另一个自由基以吡啶环上的氮配位,两个自由基以顺式与Er(III)配位;每一个自由基又桥连两个不同的Er(III)离子,因此形成环状四自旋体系。
3.根据权利要求1所述的Er(III)-氮氧自由基的制备方法,其特征在于它包括下述步骤:
1)按计量将Er(hfac)3·2H2O溶于沸腾的无水正庚烷中,此溶液加热回流一小时;
2)将溶液冷至65℃,然后加入NIT-5-Br-3Py的二氯甲烷溶液,反应30分钟后,冷至室温过滤,几天后得到目标产品。
4.根据权利要求3所述的Er(III)-氮氧自由基配合物的制备方法,其特征在于所述的Er(hfac)3·2H2O和NIT-5-Br-3Py的摩尔比为1∶1,且NIT-5-Br-3Py要先溶于二氯甲烷溶液中。
5.根据权利要求3所述的Er(III)-氮氧自由基配合物的制备方法,其特征在于所述的过滤后的滤液放在冰箱中,以培养晶体。
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