[发明专利]以氮氧自由基NIT-5-Br-3Py为配体的Er(Ⅲ)配合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110731308.3 申请日: 2021-06-30
公开(公告)号: CN115536679A 公开(公告)日: 2022-12-30
发明(设计)人: 许金霞;颜范勇;马冉 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: C07F5/00 分类号: C07F5/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300387 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 自由基 nit br py er 配合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种Er(III)-氮氧自由基配合物,该配合物的化学式为[Er(hfac)3(NIT-5-Br-3Py)]2,其中hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-5-Br-3Py=2-(5-溴-3-吡啶)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基。

2.根据权利要求1所述的Er(III)-氮氧自由基配合物,其特征在于它的二聚体结构为:

由两个不对称的单元[Er(hfac)3(NIT-5-Br-3Py)]形成中心对称的环形结构;每个Er(III)离子的配位数为八,其中六个配位点由三个hfac的六个氧占据,其余两个配位点来自两个不同的自由基:一个自由基以N-O部分的氧配位,另一个自由基以吡啶环上的氮配位,两个自由基以顺式与Er(III)配位;每一个自由基又桥连两个不同的Er(III)离子,因此形成环状四自旋体系。

3.根据权利要求1所述的Er(III)-氮氧自由基的制备方法,其特征在于它包括下述步骤:

1)按计量将Er(hfac)3·2H2O溶于沸腾的无水正庚烷中,此溶液加热回流一小时;

2)将溶液冷至65℃,然后加入NIT-5-Br-3Py的二氯甲烷溶液,反应30分钟后,冷至室温过滤,几天后得到目标产品。

4.根据权利要求3所述的Er(III)-氮氧自由基配合物的制备方法,其特征在于所述的Er(hfac)3·2H2O和NIT-5-Br-3Py的摩尔比为1∶1,且NIT-5-Br-3Py要先溶于二氯甲烷溶液中。

5.根据权利要求3所述的Er(III)-氮氧自由基配合物的制备方法,其特征在于所述的过滤后的滤液放在冰箱中,以培养晶体。

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