[发明专利]一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法在审
| 申请号： | 202110731237.7 | 申请日： | 2021-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN113354597A | 公开（公告）日： | 2021-09-07 |
| 发明（设计）人： | 毛海舫;焦炳熹;刘吉波;王朝阳;李金海;江海波;靳苗苗;胡金盛;孟杰;李鹏;李宁;章平毅;徐雨生;徐露;袁平;许芬;吴蜜;吴咏锜 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 蒋亮珠 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 无水 氨噻肟酸 连续 精制 方法 | ||
1.一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将多个精制釜串联，前一个精制釜出料口高于后一个精制釜进料口，在第一个精制釜中加入溶剂，再加入待精制的有水氨噻肟酸搅拌均匀，升温至转晶温度作为连续反应底料；
(2)控制有水氨噻肟酸和溶剂的加入速率，在第一个精制釜中按比例连续加入有水氨噻肟酸和溶剂；
(3)前一个精制釜达到一定液位之后通过溢流的方式进入下一个精制釜，中间经过若干个精制釜，最后一个精制釜为出料釜，控制各精制釜的温度和搅拌速度；
(4)待出料釜接满后放出料液混合物，经固液分离、洗涤、干燥后，得到无水氨噻肟酸。
2.根据权利要求1所述的一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述有水氨噻肟酸和溶剂的质量比为1:(1.5-5)。
3.根据权利要求2所述的一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，其特征在于，所述有水氨噻肟酸和溶剂的质量比为1:(1.5-4)。
4.根据权利要求1所述的一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，其特征在于，步骤(2)中所述有水氨噻肟酸和溶剂的质量流量比为(1.8-10):(2.7-25)。
5.根据权利要求1所述的一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，其特征在于，各精制釜的温度为0-95℃。
6.根据权利要求5所述的一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，其特征在于，所述第一个精制釜的温度为0-70℃，最后一个精制釜的温度为0-35℃。
7.根据权利要求1所述的一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，其特征在于，所述的溶剂包括但甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、四氢呋喃或丙酮中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，其特征在于，所述精制釜的数目为2-6个。
9.根据权利要求1所述的一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，其特征在于，各精制釜的搅拌速率为150-650r/min。
10.根据权利要求1所述的一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，其特征在于，所述的固液分离方式包括离心、过滤或抽滤。
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