[发明专利]药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的制备工艺

说明书

本发明公开了一种湿法脱除结合水制备药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的工艺技术，其以食品级磷酸、食品级方解石和食品级石灰或食品级氢氧化钙为原材料，通过控制原料浓度、搅拌速率和中和反应温度等重要工艺参数先反应生成粗颗粒二水磷酸氢钙，接着通过湿法加热工序脱除二水磷酸氢钙的结合水，再用石灰乳调节料浆pH值至合适范围后经离心或压滤处理，滤饼再经烘干筛分包装处理后得到粗颗粒无水磷酸氢钙产品。本工艺技术制得的无水磷酸氢钙晶体颗粒较大，能够很好的满足药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的品质要求，且设备投资成本较低，能耗较小。

技术领域

本发明属于精细磷酸盐产品生产工艺技术领域，具体涉及一种湿法脱除结合水制备药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的工艺技术。

背景技术

无水磷酸氢钙既可作为一种辅料，也可作为补钙营养品。由于其粗颗粒可压性和流动性好，它还可以应用于药物制剂中。粗颗粒状的无水磷酸氢钙最主要的形变机制为脆性断裂，从而降低了其应变的敏感性，使之更容易由实验室向工业生产应用转变。无水磷酸氢钙有两种不同粒径级别产品用于药剂工业中，经粉碎者可以用于经典的湿法制粒或干法制粒中，没有经粉碎者或较粗颗粒级别者可以用于直接压片。粉碎的无水磷酸氢钙的表面是碱性的，因而它不能与那些对碱性pH值敏感的药物配伍使用；而未粉碎的粒子表面呈酸性，这点对提高药物的稳定性非常有意义，特别是当改变制片工艺时。

目前国内无水磷酸氢钙生产工艺技术主要有两种，第一种是以磷酸、方解石和石灰为原料或者以磷酸和石灰为原料通过控制中和反应温度在75℃～90℃范围直接反应生成无水磷酸氢钙，中和料浆经离心或压滤处理后，滤饼经烘干粉碎筛分处理后得到粉状无水磷酸氢钙产品；另一种是以磷酸、方解石和石灰为原材料或者以磷酸和石灰为原材料控制中和反应温度在25℃～42℃范围通过中和反应先生成二水磷酸氢钙，中和料浆经离心或压滤处理后，滤饼经高温炉烘干处理脱除两分子结合水后形成无水磷酸氢钙，再经粉碎筛分或直接经筛分处理后得到粉状或颗粒状无水磷酸氢钙产品。

以上述两种工艺技术生产药用级粗颗粒无水磷酸氢钙产品都存在明显不足。

第一种生产工艺技术得到的产品能够满足目前国内绝大部分牙膏用或者食品级无水磷酸氢钙产品的品质要求，但该工艺中和反应得到的无水磷酸氢钙晶体颗粒较小，经烘干后得到的无水磷酸氢钙产品80目筛通过率100％，100目筛通过率在95％以上，不能满足药用级粗颗粒无水磷酸氢钙产品的品质要求。

第二种生产工艺技术得到的产品虽然品质能够满足药用级粗颗粒无水磷酸氢钙产品的要求，但设备投资成本较高，能耗较大。

发明内容

本发明提供一种湿法脱除结合水制备药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的工艺技术。

本发明的技术方案：一种湿法脱除结合水制备药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的工艺技术，包括以下步骤：

1)将质量浓度为80％～85％的食品级热法磷酸和纯水配制成20°Bé～30°Bé的稀磷酸溶液；

2)将含量在99.5％～100％范围的食品级碳酸钙和纯水配制成10°Bé～15°Bé的方解石乳；

3)在搅拌状态下将步骤2)配制的方解石乳和纯水加入到磷酸中，将其配制成18°Bé～23°BépH值在1.0～1.2范围的磷钙液，然后进行精滤处理；

4)将含量在95％～100％范围的食品级石灰或含量在95％～100％范围的食品级氢氧化钙和纯水配制成5°Bé～6°Bé的石灰乳或熟石灰乳；

5)先向中和反应釜中加入步骤1)配制的稀磷酸溶液或者步骤3)配制的磷钙液，控制中和反应温度在36℃～42℃范围，在低速搅拌状态下缓慢加入步骤2)配制的方解石乳至第一反应终点；熟化30min后缓慢加入步骤4)配制的石灰乳或熟石灰乳至第二反应终点；然后将中和料浆升温至80℃～90℃范围并保温反应6h～8h，然后再缓慢加入步骤4)配制的石灰乳或熟石灰乳调节中和料浆pH值至6.0～7.0，然后经离心或压滤处理，滤饼经烘干后再经装有30目和100目筛网的旋振筛筛分处理，然后进行包装得到药用级粗颗粒无水磷酸氢钙产品。