[发明专利]一种锂离子隔膜成孔油用抗氧化安定剂生产制备方法

说明书

本发明公开了一种锂离子隔膜成孔油用抗氧化安定剂，进行主抗氧化安定剂、助抗氧化安定剂、中间体的制备，其中，在制备完主抗氧化安定剂后助抗氧化安定剂制备改性，提高分散性，中间体用于结合主抗氧化安定剂和助抗氧化安定剂，最后合成抗氧化安定剂，解决了现有锂离子隔膜成孔油生产用的白油其抗氧化安定性不足，化学稳定性有待提高，在进一步生产白油后其氧化稳定性不足，长时间放置会出现油品性能改变的问题。

技术领域

本发明涉及锂离子电池的技术领域，尤其涉及一种锂离子隔膜成孔油用抗氧化安定剂生产制备方法。

背景技术

近年来，锂离子电池以其能量密度高、循环寿命长和电压高等优异的电性能而获得迅速的发展。锂离子电池由正负极、电解质和隔膜组成，其中隔膜的一个重要功能是隔离正负极并阻止电池内穿过，同时能够允许离子的通过，从而完成在电化学充放电过程中锂离子在正负极之间的快速传输。隔膜性能的优劣直接影响着电池的放电容量和循环使用寿命。

隔膜作为一种具有纳米级微孔的高分子功能材料，有湿法和干法两种生产方法。在现有生产的过程中，除了一般的聚烯烃材料外，还包括有白油、二氯甲烷等。其中，白油也叫液体石蜡，为无色透明油状液体，无味，闪点在164-223℃，为液体类烃类的混合物，分子量通常在250-450范围之间，具有一定的氧化安定性和化学稳定性，是作为隔膜现有工艺生产必不可少的原料之一。

在油品的生产过程中，由于油品氧化的结果是使油品颜色加深，粘度增大，酸性物质增多，故此抗氧化安定性一直是油品生产持续研究的内容。现有锂离子隔膜成孔油生产用的白油其抗氧化安定性不足，化学稳定性有待提高，在进一步生产白油后其氧化稳定性不足，长时间放置会出现油品性能改变的状况。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述现有锂离子隔膜成孔油用抗氧化安定剂存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明解决的技术问题是：解决现有锂离子隔膜成孔油生产用的白油其抗氧化安定性不足，化学稳定性有待提高，在进一步生产白油后其氧化稳定性不足，长时间放置会出现油品性能改变的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种锂离子隔膜成孔油用抗氧化安定剂生产制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

⑴主抗氧化安定剂制备：

反应釜中依次加入对苯二甲酸二乙酯1～5份、乙二醇7～10份、聚乙二醇10～15份，N₂保护下以5℃/min升温至60℃，200～300r/min搅拌30min成均相混合液后加入碳基-4,4-二异叉-脂肪醇-磷酸酯螯合物30～45份，搅拌3h 后加入多胺化合物5～10份及乙酸乙酯70～90份，以5℃/min逐步升温至100～ 120℃，当出现回流现象后，保温回流反应3h以上达到既定要求后停止搅拌并逐步恢复至室温，同时搜集馏出物备用；

⑵助抗氧化安定剂制备：

将石墨烯5～10份、4,4'-二辛基二苯胺10～25份、十六烷基三甲基溴化铵 5～7份、二氧化钼10～12份混合导入球磨机中，混合球磨1.5h以上；

超声下震荡进行分散后，加入偶联剂3～5份及所述馏出物1～2份，升温至35℃并以1r/s的速率缓慢搅拌30min；

⑶中间体的制备：

反应釜中依次加入分散剂1～5份、溶剂40～45份、乳化剂3～7份、环氧树脂20～30份，N₂保护下以5℃/min升温至90℃，搅拌成均相混合液；