[发明专利]一种采用反相高效液相色谱法检测奥拉帕利纯度的方法

权利要求书

1.一种采用反相高效液相色谱法检测奥拉帕利纯度的方法，其特征在于，方法信息及相关测试步骤包括：流动相A(MPA)为0.05％(v/v)三氟乙酸水溶液，流动相B(MPB)为乙腈溶液，色谱柱和预柱均采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填料进行分离；

样品溶剂制备：选用水/乙腈＝1/1(v/v)作为样品溶剂，此溶剂也作为空白溶液；系统适用性溶液制备：称取30mg的奥拉帕利系统适用性对照品于20ml容量瓶内，用样品溶剂进行溶解并稀释至刻度混匀；对照品储备溶液制备：称取30mg奥拉帕利对照品于20ml容量瓶，用样品溶剂进行溶解并稀释至刻度混匀，接着移取2.5ml该溶液于50ml容量瓶，加样品溶剂稀释至刻度混匀；对照品溶液制备：移取2.5ml对照品储备溶液于25ml容量瓶，加样品溶剂稀释至刻度混匀；灵敏度溶液制备：移取2.5ml对照品溶液于25ml容量瓶，加样品溶剂稀释至刻度混匀；样品溶液制备：称取30mg奥拉帕利样品于20ml容量瓶，加样品溶剂溶解并稀释至刻度混匀；

后续按照如下进样序列注入高效液相色谱仪，测定275nm波长下溶液的色谱图，其中进样序列中每6针样品溶液中插打一针对照品溶液：

进样序号	溶液名称	进样次数
1	空白溶液	至少1
2	灵敏度溶液	1
3	系统适用性溶液	1
4	对照品溶液	6
5	样品溶液1	1
6	样品溶液2	1
…	…	…
10	样品溶液6	1
11	对照品溶液	1
…	…	…
…	样品溶液n	1
结束	对照品溶液	1

其中，样品中各杂质的含量百分比按照下列公式计算：

公式中A_i：样品溶液进样图谱组分(i)的峰面积；A_std：前6针对照品溶液图谱中奥拉帕利的平均峰面积；W_stdcorr：用下列公式校正对照品储备溶液中奥拉帕利对照品的重量：W_stdcorr＝W_stdx纯度；W_std：配制对照品储备溶液奥拉帕利对照品的称样量，mg；纯度：奥拉帕利对照品的纯度，％；W_smp：配制样品溶液奥拉帕利的称样量，mg；RRF_(i)：相对响应因子

0.005：稀释系数，样品溶液和对照品溶液配制过程中不同的稀释倍数；

按下列公式计算杂质总量(％)：