[发明专利]一种基于色胺骨架的氧化偶联重排产物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110716979.2 | 申请日: | 2021-06-28 |
公开(公告)号: | CN113321594B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 陈海军;胡静;温云涛;郭雨晨;龙秋宇;王梦涵;乔盼盼;郑怡琳;高瑜 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C233/43 | 分类号: | C07C233/43;C07D215/44;C07C231/14;A61P35/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 骨架 氧化 重排 产物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于色胺骨架的氧化偶联重排产物的制备方法,其特征在于:将原料B溶解于二氯亚砜中,加入苯胺、3-甲氧基苯胺、4-氯苯胺、1-萘胺、甲氧基苯胺中的任一种,再加入三氟乙酸,在100℃下反应6-15h,得到所述的基于色胺骨架的氧化偶联重排产物,具有如下结构通式:
其中R1为H、Cl或OMe,R2为H、Cl或OMe;
所述的原料B的结构通式为:
其中R1为H、Cl或OMe。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:原料B中R1为H或OMe的制备包括如下步骤:将高碘酸钠溶解于水中,在0℃下搅拌1小时,制得溶液I;将原料A溶于甲醇中,制得溶液II;将溶液I缓慢加入到溶液II中,室温下反应15小时,将得到的混合物倒入水中,用二氯甲烷提取2-3次;分离有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,所得粗产物通过硅胶色谱法纯化,得到原料B;
所述的原料A的结构通式为其中R1为H或OMe。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:原料B中R1为Cl的制备包括如下步骤:将原料A溶于二氯甲烷,加入氯化亚铜和吡啶;在氧气气氛中于室温搅拌反应,所得混合物用二氯甲烷稀释,并用水和饱和食盐水洗涤;分离有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,所得粗产物用硅胶色谱法纯化,得到原料B;
所述的原料A的结构通式为其中R1为Cl。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:所述的硅胶色谱法中洗脱液为CH2Cl2/MeOH=30:1。
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