[发明专利]一种将银杏叶提取物层析废水中有机酸盐转化成有机酸的方法在审
申请号: | 202110710169.6 | 申请日: | 2021-06-25 |
公开(公告)号: | CN113480420A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 张超;张文一;夏天缘 | 申请(专利权)人: | 江苏得乐康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C51/48;C07C51/43;C07C62/32 |
代理公司: | 连云港慧源知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32363 | 代理人: | 朱小燕 |
地址: | 222342 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 银杏叶 提取物 层析 水中 有机酸 转化 方法 | ||
1.一种将银杏叶提取物层析废水中有机酸盐转化成有机酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:有氧发酵:取按照《中国药典》提取银杏叶提取物项下大孔吸附树脂的层析废水,加入米根霉,在30~37℃温度下有氧发酵,得到发酵液,将发酵液过陶瓷膜,去除不溶物,收集滤液;
S2:浓缩:所述滤液浓缩至含水份15%~25%,得到稠膏;
S3:萃取:稠膏中加入1:4~1:2滤液体积的混合溶剂,在25~50℃下搅拌提取30~50分钟,静置分层;其中所述混合溶剂由溶剂A与溶剂B组成,溶剂A为乙醇、异丙醇或丙酮中的一种,溶剂B为乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷或乙醚中的一种,溶剂A与溶剂B的体积比为1:1~1:1.5;
分取上层混合溶剂后,向下层稠膏中加入混合溶剂,搅拌提取30~50分钟,静置分层;将每次分层得到的下层稠膏按照前述萃取步骤,依次重复4次;
S4:萃取除杂:合并所有分取的上层混合溶剂层,回收溶剂至完全得莽草酸含量75.5%~85.5%的莽草酸粗品,加入2~9倍莽草酸粗品质量的水使莽草酸粗品溶解,向水溶液中加入乙酸乙酯或乙酸甲酯萃取除杂,乙酸乙酯或乙酸甲酯的加入量为水溶液的三分之一至二分之一,按前述萃取除杂步骤,依次重复2~3次;
S5:浓缩:分取水层,并浓缩至莽草酸结晶浓度为0.4~0.6g/ml的莽草酸浓缩液;
S6:结晶:莽草酸浓缩液在10~25℃下冷却结晶40-80小时,得到莽草酸结晶液;
S7:干燥:莽草酸结晶液中加入0.5~2倍莽草酸粗品质量的丙酮搅拌打浆,过滤,并用丙酮冲洗滤饼,在真空度小于-0.08MPa,70~80℃条件下,滤饼干燥6~7小时,制备得到含量≥99%的莽草酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种将银杏叶提取物层析废水中有机酸盐转化成有机酸的方法,其特征在于,所述的米根霉为米根霉菌落、含有米根霉的悬浮液或者培养基。
3.根据权利要求1所述的一种将银杏叶提取物层析废水中有机酸盐转化成有机酸的方法,其特征在于,所述S1有氧发酵步骤中,有氧发酵时间为12~60h。
4.根据权利要求1所述的一种将银杏叶提取物层析废水中有机酸盐转化成有机酸的方法,其特征在于,所述S1有氧发酵步骤中,米根霉发酵产酸后,层析废水中的有机酸盐部分转化成有机酸,其中莽草酸盐转化成莽草酸的转化率达到100%。
5.根据权利要求4所述的一种将银杏叶提取物层析废水中有机酸盐转化成有机酸的方法,其特征在于,所述有机酸盐为莽草酸、奎宁酸中的氢离子被金属离子置换后的有机酸盐。
6.根据权利要求4所述的一种将银杏叶提取物层析废水中有机酸盐转化成有机酸的方法,其特征在于,所述有机酸为莽草酸、奎宁酸。
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