[发明专利]一种同时检测血平胶囊中多种有效成分的含量测定方法有效
申请号: | 202110708985.3 | 申请日: | 2021-06-25 |
公开(公告)号: | CN113588808B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 李晓娣;张琼;吕慧锋;胡小虎 | 申请(专利权)人: | 西安千禾药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 北京金宏来专利代理事务所(特殊普通合伙) 11641 | 代理人: | 许振强 |
地址: | 710075 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 胶囊 多种 有效成分 含量 测定 方法 | ||
1.一种同时检测血平胶囊中多种有效成分的含量测定方法,其特征在于,采用液相色谱法对地黄中的有效成分地黄苷D和三七中的有效成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量进行同时测定,具体包含以下步骤:
S1:色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为A相、体积百分浓度0.05%的磷酸水溶液为B相,梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~10min,5%A;10~15min,5~10%A;15~25min,10%A;25~28min,8%A;柱温20-40℃;采用紫外检测器或二极管阵列检测器,检测波长200-300nm;流速为0.8ml/min-1.2ml/min;理论板数以地黄苷D计算应不低于3000;
S2:对照品溶液的制备
取对照品人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、地黄苷D,精密称定,加甲醇制成每lml含0.3mg人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、30μg地黄苷D的溶液,即得;
S3:供试品溶液的制备
取血平胶囊内容物,研细,称取0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密甲醇20ml,称定重量,超声提取50min或加入回流3小时,称定重量补足损失,放冷,加硅藻土10g,摇匀,4500r/min离心40min,上清液滤过,取续滤液,即得;
S4:测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得测定结果。
2.根据权利要求1所述的同时检测血平胶囊中多种有效成分的含量测定方法,其特征在于:所述血平胶囊由以下七味药材制备而成:生地黄、熟大黄、地榆、三七、海螵蛸、茜草、蒲黄炭。
3.根据权利要求1所述的同时检测血平胶囊中多种有效成分的含量测定方法,其特征在于:所述流速为1.0ml/min;柱温为30℃;检测波长203nm。
4.根据权利要求1所述的同时检测血平胶囊中多种有效成分的含量测定方法,其特征在于:步骤S3中,供试品溶液的制备中离心前加净化剂,所述净化剂为硅藻土;离心后过滤为滤头过滤,滤头孔径0.22μm。
5.根据权利要求1所述的同时检测血平胶囊中多种有效成分的含量测定方法,其特征在于:供试品溶液的制备:称取0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密甲醇20ml,称定重量,超声提取50min,称定重量补足损失,放冷,加硅藻土10g,摇匀,4500r/min离心40min,上清液滤过,取续滤液,即得。
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