[发明专利]一种花菁类改性化合物、中间体及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110705280.6 | 申请日: | 2021-06-24 |
公开(公告)号: | CN113582890B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 胡锦阳;王枫;苏欢 | 申请(专利权)人: | 南京傅立叶生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C317/48 | 分类号: | C07C317/48;C07D295/145;C08K5/41;C07D295/037;C07D295/023;C07C251/30;C07C249/02;C07C315/04 |
代理公司: | 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 | 代理人: | 张松云 |
地址: | 210000 江苏省南京市江宁区空港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种花 改性 化合物 中间体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种花菁类改性化合物,其特征在于:其结构为UV-3,如下式所示:
2.权利要求1所述的花菁类改性化合物的制备方法,包括以下步骤:
A、起始原料A与起始原料B反应,生成中间体1;
B、中间体1与起始原料C反应,生成中间体2;
C、中间体2与中间体4反应,得到UV-3所示的花菁类改性化合物;
其中起始原料A为氯乙酰氯,起始原料B为C4H9OH,起始原料C为中间体1结构为
中间体2结构为中间体4结构为
3.根据权利要求2所述的花菁类改性化合物的制备方法,其特征在于:步骤A中先将起始原料A和B分别溶于二氯甲烷中,摩尔比起始原料A:B=1:1~1.1,将溶有起始原料A的物料滴加入溶有起始原料B的物料中,控制滴加速度,保证反应液温度低于30℃,滴加结束后升温至30-40℃反应2-6h,制得中间体1。
4.根据权利要求3所述的花菁类改性化合物的制备方法,其特征在于:步骤B中将中间体1溶于DMF中搅拌,加入起始原料C,摩尔比中间体1:起始原料C=1:1~1.1,20-30℃反应2-6h,制得中间体2。
5.根据权利要求4所述的花菁类改性化合物的制备方法,其特征在于:步骤C中将中间体2和中间体4放入反应容器,摩尔比中间体2:中间体4=1:1~1.1,加入DMA,搅拌至溶清;控制温度在20-30℃,滴加催化剂DBU,室温反应2-3小时,用水和乙酸乙酯搅拌分液;水相用EA萃取;合并有机相,水洗;有机相中分别用粉状活性炭和白土,回流6-12小时,垫硅藻土抽滤,用乙酸乙酯洗涤滤饼;有机相转换为MTBE,降温至0-10℃;缓慢滴加石油醚,继续搅拌,过滤,烘干得花菁类改性化合物。
6.权利要求1所述的花菁类改性化合物在制备紫外-蓝光吸收材料中的应用。
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