[发明专利]一种1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸的绿色生产方法有效
| 申请号： | 202110704022.6 | 申请日： | 2021-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN113402379B | 公开（公告）日： | 2023-04-04 |
| 发明（设计）人： | 杨鹏 | 申请（专利权）人： | 鞍山市五色石新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C51/02;C07C63/38;C07C245/20;B01J31/40;B01J38/48;B01J38/60;B01J38/70 |
| 代理公司： | 合肥市科融知识产权代理事务所(普通合伙) 34126 | 代理人： | 王前程 |
| 地址： | 114041 辽宁省鞍山市千山区千*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 联萘 甲酸 绿色 生产 方法 | ||
1.一种1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸的绿色生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1，8-萘内酰亚胺溶解在氢氧化钠水溶液中，降至室温，加入亚硝酸钠，搅拌至全溶，得到备用液A；
将盐酸的水溶液降温至0-5℃，向其中滴加备用液A，制备出1-氨基-8-萘甲酸重氮盐；
反应缓冲溶液配置：以还原剂羟胺盐和铜盐作为催化剂，将氨水和碳酸氢钠溶解至催化剂中，搅拌反应至天蓝色溶液，即可得到反应缓冲溶液；
将1-氨基-8-萘甲酸重氮盐缓慢或间歇加入到反应缓冲溶液中；
用S2-离子水溶液将催化剂以硫化铜的形式沉淀、过滤回收；将母液酸化、过滤、烘干得到1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸；
催化剂再生：将回收的硫化铜加入硫酸中，用氧化剂氧化成可溶性铜离子，然后回用至反应缓冲溶液的配置程序中；
所述铜盐的用量为反应底物1，8-萘内酰亚胺的0.1%～50%mol当量；
所述还原剂羟胺盐的用量为反应底物1，8-萘内酰亚胺的80%～200%mol当量。
2.如权利要求1所述的一种1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸的绿色生产方法，其特征在于，所述铜盐包括一价和二价的各种含结晶水或不含结晶水的铜盐及其络合物。
3.如权利要求2所述的一种1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸的绿色生产方法，其特征在于，所述铜盐包括但不限于氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、五水硫酸铜、硫酸四氨合铜（Ⅱ）和盐酸二氨合铜（Ⅰ）。
4.如权利要求1所述的一种1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸的绿色生产方法，其特征在于，所述铜盐的用量为反应底物1，8-萘内酰亚胺的5%～15%mol当量。
5.如权利要求1所述的一种1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸的绿色生产方法，其特征在于，所述还原剂羟胺盐包括：盐酸羟胺、硫酸羟胺、硫酸羟胺。
6.如权利要求1所述的一种1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸的绿色生产方法，其特征在于，所述还原剂羟胺盐的用量为反应底物1，8-萘内酰亚胺的100%～120%mol当量。
7.如权利要求1所述的一种1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸的绿色生产方法，其特征在于，所述硫化铜再生为催化剂所用的氧化剂包括：双氧水、次氯酸盐及其水溶液、氯酸盐及其水溶液和高氯酸盐及其水溶液。
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