[发明专利]一种高稳定性的低分子量饱和全氟聚醚的制备方法

权利要求书

1.一种高稳定性的低分子量饱和全氟聚醚的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：

(1)在反应釜中加入质量比为1:2～4的碱金属氟化物和二醇醚，通氮气将反应釜内的空气排出，之后关闭氮气，将反应釜密闭，在室温下以300～500r/min的转速搅拌0.5～1h；其中，碱金属氟化物是氟化钾、氟化铷、氟化铯中的一种或几种；二醇醚是乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚中的一种或两种；

(2)将反应釜调温至0～10℃，以60～100mL/min的流速，向反应釜中通入六氟环氧丙烷总质量的1/3，在该温度下保持0.5～1h；之后，将反应釜调温至-40～-20℃，以60～100mL/min的流速，向反应釜中通入剩余的六氟环氧丙烷，在此温度下反应12～18h，得到全氟聚醚聚合产物；其中六氟环氧丙烷要经过纯化剂进行脱氧、除水、除杂预处理，预处理使用的纯化剂为碱性氧化物、硅胶、活性氧化铝和分子筛串联或并联使用；碱性氧化物为市售脱水剂或脱氧剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙，分子筛为3A或4A分子筛；其中二醇醚与六氟环氧丙烷的质量比为1:25～30；

(3)以不高于5℃/min的升温速率将反应釜温度升至室温，并在300～500r/min的转速下向反应釜中加入稳定剂用量的1/5～1/2，搅拌0.5～1h后再加入剩余量的稳定剂并以不高于5℃/min的升温速率升温至100～120℃反应2～4h，然后升温至160～180℃反应4～6h；其中，稳定剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种，占产物总质量的3％～5％；

(4)反应结束后将样品过滤分离，即得到平均分子量1000～2000的高稳定性的低分子量饱和全氟聚醚。

2.一种高稳定性的低分子量饱和全氟聚醚的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：

(1)在反应釜中加入质量比为1:2～4的碱金属氟化物和二醇醚，通氮气将反应釜内的空气排出，之后关闭氮气，将反应釜密闭，在室温下以300～500r/min的转速搅拌0.5～1h；其中，碱金属氟化物是氟化钾、氟化铷、氟化铯中的一种或几种；二醇醚是乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚中的一种或两种；

(2)将反应釜调温至0～5℃，以60～80mL/min的流速，向反应釜中通入全氟环氧丁烷总质量的1/2，在该温度下保持0.5～1h；之后，将反应釜调温至-20～-10℃，以60～80mL/min的流速，向反应釜中通入剩余的全氟环氧丁烷，在此温度下反应12～18h，得到全氟聚醚聚合产物；其中全氟环氧丁烷要经过纯化剂进行脱氧、除水、除杂预处理，预处理使用的纯化剂为碱性氧化物、硅胶、活性氧化铝和分子筛串联或并联使用；碱性氧化物为市售脱水剂或脱氧剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙，分子筛为3A或4A分子筛；其中二醇醚与全氟环氧丁烷的质量比为1:25～30；全氟环氧丁烷可以是全氟-1,2-环氧丁烷或全氟-2,3-环氧丁烷的一种或两种；

(3)将(2)中得到的全氟聚醚聚合产物过滤分离，以不高于5℃/min的升温速率将反应釜温度升至室温，并在300～500r/min的转速下向反应釜中加入稳定剂用量的1/5～1/2，搅拌0.5～1h后再加入剩余量的稳定剂并以不高于5℃/min的升温速率升温至100～120℃反应2～4h，然后升温至160～180℃反应4～6h；其中，稳定剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种，占产物总质量的3％～4％；

(4)反应结束后将样品过滤分离，即得到平均分子量1000～2000的高稳定性的低分子量饱和全氟聚醚。